[发明专利]一种碱抽提后轻汽油馏分中硫化物形态分布的分析方法及利用的硫化物定性分析数据库

摘要

本发明提供一种利用气相色谱/硫化学发光检测技术对碱抽提后轻汽油馏分中硫化物进行定性/定量分析的方法，同时提供硫化物定性分析数据库及其应用。利用本发明的定性/定量分析方法，能够一次鉴定出碱抽提后轻汽油馏分中所有不同结构类型的硫化合物，且对其分别进行定量分析，从而保证生产现场实时采取适宜的脱硫手段、汽油脱硫脱臭装置正常运行以及汽油产品的质量。本发明还提供一种基于气相色谱/硫化学发光检测技术的硫化物定性分析数据库及其应用。

主权项

一种碱抽提后轻汽油馏分中硫化物形态分布的分析方法，所述分析方法利用气相色谱/硫化学发光检测，包括分析条件的建立、定性分析和定量分析，具体步骤包括：I.分析条件的建立色谱柱：非极性石英毛细管柱，50m×0.2mm，载气：高纯氦，柱流量：0.6‑1.0mL/min，恒流分析，注射口温度：110‑160℃，进样量：0.5μL，分流比：50:1‑100:1，柱温：初始温度为45℃，初始时间为0min，一阶升温速率为1‑3℃/min，一阶终温为90‑100℃，二阶升温速率为10‑15℃/min，二阶终温为190‑210℃，保持11‑15min，硫化学发光检测器压力：7‑10Torr，双离子体控制器压力：350‑380Torr，燃烧器温度：800℃，氢气：40‑45mL/min，空气：60‑65mL/min，背景噪声：0.8‑2.0mV；II.定性分析将待测的碱抽提后轻汽油馏分样品和注射器均在冰箱中冷冻0.5‑1.5h，优选为1h，然后用所述注射器取所述待测的碱抽提后轻汽油馏分样品0.5μL，手动注入气相色谱仪，在所述分析条件下获得图谱，然后与所述分析条件下的硫化物定性分析数据库比对，根据保留时间确定待测碱抽提后轻汽油馏分样品中的各个硫化物；III.定量分析以在所述分析条件下能完全汽化的有机硫化物作为外标样，在所述分析条件下确定定量响应因子；将待测碱抽提后轻汽油馏分样品、外标样和注射器均在冰箱中冷冻0.5‑1.5h，然后用所述的注射器分别取所述待测碱抽提后轻汽油馏分样品和外标样0.5μL，手动注入气相色谱仪，测定各个硫化物的峰面积，由定量响应因子得到对应于所述硫化物峰面积的硫含量。