[发明专利]玉米芯微米纤维增强氧化纤维素/聚乙烯醇共混地膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种玉米芯微米纤维增强氧化纤维素/聚乙烯醇共混地膜的制备方法，该方法将风干玉米全秆进行剥皮、研磨和筛分，得秆芯原料，筛分秆芯进行冰醋酸/过氧乙酸处理，制得玉米秆纤维素；利用机械磨浆机进一步将纤维素细化，得到微米纤维素；然后在哌啶氮氧化物自由基／共氧化体系中将部分微米纤维素改性为水溶性氧化产物；将上述微米纤维素及其氧化物与聚乙烯醇溶解液混合，添加柠檬酸和丁二醛，中低温交联后，模具成形、干燥成膜并清洗，冷干后得玉米秆芯复合地膜。通过该方法制得的地膜呈乳白色薄膜状，具有良好的机械性能和环境可降解性能。

主权项

1.一种玉米芯微米纤维增强氧化纤维素/聚乙烯醇共混地膜的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：①玉米秸秆经风干后进行去皮处理、研磨和过筛备料，粉末状芯部采用冰醋酸／过氧乙酸法进行纤维素提取，继而通过机械磨浆方式对纤维素进行细化处理，制得微米纤维素；②取部分微米 纤维素在哌啶氮氧化物自由基／共氧体系中进行选择性氧化改性，产物经滤膜固液分离，液体部分用无水乙醇进行沉析、离心分离和洗涤，冷冻干燥，制得水溶性氧化纤维素；③先将聚乙烯醇在热水中搅拌溶解，其溶解液与步骤②的水溶性氧化纤维素和步骤①中的微米纤维素混合均匀，继而加入柠檬酸和丁二醛，交联反应结束后，将凝胶倒入模具中，除泡、干燥，形成固态膜，对膜用去离子水进行反复洗涤，冷冻干燥，得到片状玉米秆芯微米纤维增强氧化纤维素/聚乙烯醇混合地膜；上述方法具体操作如下：①将风干后的玉米全秆进行剥皮处理，并且粉碎后用100～500目的标准筛筛分，得粉末状秆芯原料；②在筛分后的玉米秆芯中添加质量百分比浓度18%~35%的过氧乙酸与冰醋酸混合液，混合均匀，在50~90℃下处理12~48h，其中质量百分比浓度18%~35%过氧乙酸与冰醋酸的体积比为5:1~10:1，秆芯原料处理的质量浓度为8%~15%，处理完毕后的物料完全转移至300～600目浆袋中，用去离子水进行浸泡、洗涤，直至洗涤水为中性，离心分离脱除多余水分，使纤维素干度在10%～30％；③根据QB/T‑1463‑1992标准方法，用PFI打浆机对纤维素进行磨浆处理，并用纤维质量分析仪进行纤维长度的实时测定，使产物纤维的数均长度控制在10~100μm，制得微米纤维素；④在微米纤维素中加入含有4‑甲氧基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶‑1‑氧自由基和亚氯酸钠的去离子水，4‑甲氧基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶‑1‑氧自由基用量与绝干微米纤维素之比为0.15mmol:1g～1.00mmol:1g，亚氯酸钠与绝干微米纤维素之比为5.0mmol:1g～30.0mmol:1g，去离子用量与绝干微米纤维素之比为80mL:1g～150mL:1g，然后在35～70℃下搅拌10~30min后，添加质量百分比浓度8％～12％的次氯酸钠溶液，次氯酸钠用量与绝干微米纤维素之比为0.5mmol:1g～6.0mmol:1g，进行选择性氧化反应12～240h；氧化反应后，用孔径为0.02～0.10μm的滤膜进行固液分离，液体部分倒入无水乙醇直至透明液体出现白色乳液状态，说明沉析完毕， 7000～15000rpm离心10～20min，沉淀无水乙醇洗涤，离心洗涤重复3～5次后，冷冻干燥处理，得水溶性氧化纤维素；⑤先将聚乙烯醇在70~90℃水中搅拌溶解，加入步骤③的微米纤维素和步骤④的水溶性氧化纤维素，搅拌均匀后加入柠檬酸和丁二醛，在25~40℃条件下进行交联反应，在反应体系中，水溶性氧化纤维素的质量浓度为10%~35%，聚乙烯醇的质量浓度为1%~8%，柠檬酸的质量浓度为5%~30%，丁二醛的质量浓度为0.05%~0.20%，微米纤维素的质量浓度为5%~30%；反应结束后，取混合液倒入模具中，除泡、干燥，形成固态膜，样品用去离子水进行反复洗涤，冷冻干燥，得到片状玉米秆芯微米纤维增强氧化纤维素/聚乙烯醇混合地膜。