[发明专利]一种硅/碳负极材料中硅的测定方法

摘要

本发明涉及分析测试技术领域，特别涉及到一种火焰原子吸收光谱法测定锂离子电池硅/碳负极材料中硅的测定方法，具体是将硅/碳负极材料经碳化、灰化后，加入适量的浓硝酸、氟化铵水溶液、Triton‑100溶液并超声加热；冷却过滤后，在滤液中加入适量的氯化铯溶液,氯化锶溶液及Triton‑100溶液，去离子水定容；采用火焰原子吸收光谱法测定。选用氯化铯溶液可以抑制硅在高温下电离，选用氯化锶溶液可以抑制金属铝及磷酸根在测定分析时对硅的干扰，选用Triton‑100溶液可以延长基态原子在火焰中停留时间，且火焰原子吸收光谱法选择性好、谱线干扰少、分析速度快、操作简单、准确度高、使用成本低，适于硅/碳负极材料中硅含量的测定。

主权项

1.一种硅/碳负极材料中硅的测定方法，其特征在于包括如下步骤：第一步，称取适量的硅/碳负极材料放置在银坩埚内，将银坩埚放置在电热板上加热碳化；第二步，设定马弗炉的温度，对完全碳化后的样品进行灰化；灰化后向样品中加入适量的氢氧化钠，再放入马弗炉中熔融半小时后取出；室温冷却后用适量的硝酸溶液浸湿后转移至聚四氟乙烯烧杯中；第三步，向聚四氟乙烯烧杯中加入适量的浓硝酸、氟化铵水溶液和Triton‑100溶液，超声清洗机内加热超声10分钟后在加热板上低温加热溶解，冷却过滤，在滤液中分别加入适量的氯化铯溶液、氯化锶溶液和Triton‑100溶液，去离子水定容并摇匀；第四步，不加入硅/碳负极材料，采用上述第一步至第三步方法对空白样品进行处理；第五步，采用火焰原子吸收光谱法对样品和空白样品分别测定。