[发明专利]一种重金属离子的检测试剂及其合成方法

摘要

本发明提供一种重金属离子的检测试剂及其合成方法，属于有机合成技术领域。本发明试剂由如下方法制得：(1)邻苯二胺溶于盐酸溶液中；(2)在三颈烧瓶中加入乙二胺四乙酸和盐酸溶液，在加热溶解，控制反应温度；(3)避光下将步骤(1)所得溶液缓慢滴加至步骤(2)所得溶液中滴加完毕后继续回流反应；(4)反应液在室温下自然冷却后过滤，取滤液冷却8～12h析出无色结晶，抽滤，以无水乙醇洗涤滤饼，烘干即得目标检测试剂。本发明试剂和铅、镉、铜离子形成稳定的络合物，在紫外区有强烈吸收，可用液相色谱仪的紫外检测器检测，且合成工艺简单生产容易实现，原料易于获得，生产成本较低，检测信号稳定，重现性好，值得广泛应用和推广。

主权项

1.一种重金属离子的检测试剂的用途，其特征在于其化学通式为：所述检测试剂的化学通式命名为：N¹,N¹,N²,‑R‑N²‑苯并咪唑甲基‑1,2‑乙二胺，R为羧甲基或苯并咪唑甲基中的一种；所述检测试剂在痕量含铅镉离子、铜镉离子试液的测定中的应用；具体测定方法为：量取含铅镉离子、铜镉离子试液1mL至容量瓶，并加入所述检测试剂2mL，以氨水调节pH值接近中性，以甲醇定容；然后以0.45um微孔滤膜过滤，滤液供高效液相色谱分析用；色谱柱为Agilent Eciipse XDB‑C18，5um，4.5×150mm，流动相为99％乙腈+1％H₂O，H₂O中含磷酸0.1％，流速0.5mL/min，流动相不需要梯度变化，进样量10uL；所述检测试剂的合成方法包括如下步骤：(1)邻苯二胺和乙二胺四乙酸(EDTA)按摩尔比1:1～1:4称取备用；(2)将邻苯二胺溶于4mol/L的盐酸溶液中；(3)在250ml三颈烧瓶中加入乙二胺四乙酸(EDTA)和4mol/L的盐酸溶液，再加热溶解，控制反应温度为127～133℃；(4)在避光的条件下将步骤(2)所得溶液缓慢滴加至步骤(3)所得溶液中，滴加时间为4～4.5h，滴加完毕后继续回流反应3.5～4.5h；(5)反应液在室温下自然冷却后过滤，取滤液置于冰箱中2～5℃冷却8～12小时析出无色结晶，抽滤，以无水乙醇洗涤滤饼，烘干即得目标检测试剂。