[发明专利]倍他米松磷酸酯的纯化方法在审
申请号: | 201610721631.1 | 申请日: | 2016-08-25 |
公开(公告)号: | CN106432390A | 公开(公告)日: | 2017-02-22 |
发明(设计)人: | 姬卫忠;潘延斌;李合兴 | 申请(专利权)人: | 河南利华制药有限公司 |
主分类号: | C07J5/00 | 分类号: | C07J5/00 |
代理公司: | 郑州立格知识产权代理有限公司41126 | 代理人: | 王晖 |
地址: | 455000 河南省安*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 倍他米松磷酸酯的纯化方法,包括以下步骤:A:在纯化罐中加入纯水,加入倍他米松磷酸酯粗品,加入氢氧化钠溶液,调pH值至8.0‑10.0,使倍他米松磷酸酯全溶;B:加入硫酸铝,搅拌测pH值8.0‑8.5,用盐酸调pH值至7.5‑7.0,搅拌复测pH值不变后,升温至50‑70℃,降温静置,静置不少于8小时;C:自然过滤:滤斗内的滤液滤完后,在滤液全部滤完后,验滤液的澄清度,调整罐内温度至10‑20℃,加入盐酸,调pH值为0.5‑1.0,静置不少于8小时,过滤得到倍他米松磷酸酯纯化物。用本方法纯化后的倍他米松磷酸酯其浊度明显改善。 | ||
搜索关键词: | 磷酸酯 纯化 方法 | ||
【主权项】:
倍他米松磷酸酯的纯化方法,其特征在于包括以下步骤:A:在纯化罐中加入纯水,开搅拌,加入倍他米松磷酸酯粗品,搅拌10分钟后,缓慢加入已配置好的氢氧化钠溶液,加液过程中控制温度不高于30℃,调pH值至8.0‑10.0,使倍他米松磷酸酯全溶,搅拌0.5个小时,复测pH值不变;B:加入硫酸铝,搅拌30分钟,测pH值8.0‑8.5,用盐酸调pH值至7.5‑7.0,搅拌30分钟复测pH值不变后,夹层水汽升温至50‑70℃,然后开夹层循环水降温静置,静置不少于8小时;C:自然过滤:滤斗内的滤液滤完后,观察滤液瓶液体是否澄清,然后再倒入容器内,在滤液全部滤完后,验滤液的澄清度,应澄清,合格后,将滤液倒入酸化罐内,调整罐内温度至10‑20℃,慢慢加入盐酸,调pH值为0.5‑1.0,继续搅拌2小时,复测pH值不变后静置,静置不少于8小时,过滤得到倍他米松磷酸酯纯化物。
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