[发明专利]一种双氧水工作液中2-乙基蒽醌与四氢-2-乙基蒽醌的液相色谱定量分析方法

摘要

本发明公开了一种双氧水工作液中2‑乙基蒽醌(EAQ)与四氢‑2‑乙基蒽醌(H₄EAQ)含量的液相色谱定量分析方法。在ShimadzuLC‑20A液相色谱仪，Agilent ZORBAXSIL柱，正己烷‑二氯甲烷‑乙酸乙酯流动相条件下，利用硝基苯为内标物，苯为溶剂，EAQ和H₄EAQ标准物与内标物的面积比与标准物浓度在30～140mg/L范围内呈线性关系，线性相关系数大于0.9999。该法在保留时间漂移和峰面积发生变化情况下，测定双氧水工作液中EAQ和H₄EAQ的含量，定量结果相对标准偏差在1％以内，回收率在99.50～101.00％之间。与反相色谱分析相比，该法分离度好，分析结果准确度高，回收率高，能满足研究和生产的需要。

主权项

1.一种双氧水工作液中2‑乙基蒽醌与四氢‑2‑乙基蒽醌的液相色谱定量分析方法，其特征在于：液相色谱分析条件使用ShimadzuLC‑20A高效液相色谱仪；Agilent ZORBAXSIL柱；流动相：正己烷∶二氯甲烷∶乙酸乙酯的体积比为80∶19∶0.5；流速：1.0ml/min；柱温：30℃；检测波长：254nm；进样量：25μL；a、内标物溶液的配制：以硝基苯为内标物，苯为溶剂，准确称取硝基苯标准样品，用苯配成浓度为950～1100mg/L的内标液A；b、标准样品溶液的配制：(1)2‑乙基蒽醌标准样品溶液的配制：取相同体积的内标液A、准确称取不同量的2‑乙基蒽醌标准样品，用正己烷配成含内标物浓度为190～220mg/L，含2‑乙基蒽醌分别为37.4、55.2、72.4、90.0、106.6、122.4、139.4mg/L的2‑乙基蒽醌标准样品溶液；(2)四氢‑2‑乙基蒽醌标准样品溶液的配制：取上述2‑乙基蒽醌标准样品溶液配制相同体积的内标液A、准确称取不同量的四氢‑2‑乙基蒽醌标准样品，用正己烷配成含内标物浓度为190～220mg/L，含四氢‑2‑乙基蒽醌分别为32.8、50.4、67.2、83.2、100.4、119.2、138.8mg/L的四氢‑2‑乙基蒽醌标准样品溶液；c、标准曲线的绘制：使用正相液相色谱仪分别对2‑乙基蒽醌和四氢‑2‑乙基蒽醌标准样品进行分析检测，以浓度对面积比N_i(A_i/A_s)作图，得到2‑乙基蒽醌标准样品溶液和四氢‑2‑乙基蒽醌标准样品溶液的标准曲线；2‑乙基蒽醌的回归方程为：N_EAQ(A_EAQ/A_s)＝0.00439+0.01378X，R＝0.99994；式中：N_EAQ为2‑乙基蒽醌的峰面积与内标物的峰面积比，A_EAQ为2‑乙基蒽醌峰面积，A_s为内标物峰面积，X为2‑乙基蒽醌标准样品量mg/L，R为线性相关系数；四氢‑2‑乙基蒽醌的回归方程为N_H4EAQ(A_H4EAQ/A_s)＝‑0.00109+0.00606X，R＝0.99991；式中：N_H4EAQ为四氢2‑乙基蒽醌的峰面积与内标物的峰面积比，A_H4EAQ为四氢2‑乙基蒽醌的峰面积，A_s为内标物的峰面积，X为四氢‑2‑乙基蒽醌标准样品量mg/L，R为线性相关系数；d、双氧水工作液的测定方法：取双氧水工作液，用正己烷稀释至0.5～1.0％浓度，用超声波震荡混合均匀，正己烷定容；取上述标准溶液配制相同体积的内标液A加入到容量瓶中，然后取稀释后的双氧水工作液于容量瓶中，用正己烷稀释20～30％，用超声波震荡混合均匀，正己烷定容；用高效液相色谱仪对含内标物的双氧水工作液进行分析检测，连续进样两次，得到含内标物的双氧水工作液液相色谱谱图；分别计算2‑乙基蒽醌谱图峰面积与内标物峰面积的面积比N_EAQ和四氢‑2‑乙基蒽醌谱图峰面积与内标物峰面积的面积比N_H4EAQ；根据2‑乙基蒽醌和四氢‑2‑乙基蒽醌标准样品溶液的回归方程，计算得到双氧水工作液样品中2‑乙基蒽醌和四氢‑2‑乙基蒽醌含量；e、双氧水工作液中2‑乙基蒽醌和四氢‑2‑乙基蒽醌含量计算：双氧水工作液中2‑乙基蒽醌含量计算公式：X_EAQ＝n×(N_EAQ‑0.00439)/13.78式中，X_EAQ代表每升双氧水工作液中2‑乙基蒽醌的克数(g/L)，n为双氧水工作液稀释的倍数；双氧水工作液中四氢‑2‑乙基蒽醌含量计算公式：X_H4EAQ＝n×(N_H4EAQ+0.00109)/6.06式中，X_H4EAQ代表每升工作液中四氢‑2‑乙基蒽醌的克数(g/L)，n为双氧水工作液稀释的倍数。