[发明专利]一种超声预处理煤矸石合成CHA分子筛的方法有效

专利信息
申请号: 201610705102.2 申请日: 2016-08-22
公开(公告)号: CN106315610B 公开(公告)日: 2018-07-24
发明(设计)人: 刘庆岭;韩金峰;赵倩;葛云丽;晋晓彤 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C01B39/02 分类号: C01B39/02;B01J19/10
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 李丽萍
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明公开了一种超声预处理煤矸石合成CHA分子筛的方法。首先将煤矸石粉溶于KOH溶液中,超声作用一段时间;然后将模板剂(N,N,N‑三甲基‑1‑金刚烷基氢氧化铵)加入到上述混合溶液中,再超声作用一段时间;最后加入硅溶胶或白炭黑,继续超声作用一段时间。将所得混合物转移到高压反应釜中,晶化反应后室温冷却,固相产物洗涤、过滤、干燥、焙烧后得到SSZ‑13分子筛。本发明利用固体废弃物‑煤矸石‑作为原料,符合当今变废为宝的主题;同时利用超声或超声搅拌作为预处理方式,不仅有效降低预处理时间,促进凝胶生成,极大缩短CHA合成时间,同时还提高了CHA的结晶性和产率,有利于煤矸石合成CHA的规模化生产和工业应用。
搜索关键词: 一种 超声 预处理 煤矸石 合成 cha 分子筛 方法
【主权项】:
1.一种超声预处理煤矸石合成CHA分子筛的方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤一:将煤矸石粉碎,利用球磨机研磨,过200目筛,获得粒径均匀的煤矸石粉;步骤二:配置摩尔浓度0.06~0.50mol/L的KOH溶液,将步骤一获得的煤矸石粉加入到该KOH溶液中,其中,煤矸石粉与KOH的质量比为0.2~3.0;超声或超声搅拌交替或同时作用30~90min,得到混合溶液A;步骤三:向步骤二所得混合溶液A中加入质量百分比为15%~30%的N,N,N‑三甲基‑1‑金刚烷基氢氧化铵,其中,金刚烷铵与KOH的质量比为5.5~17.0;超声或超声搅拌交替或同时作用30~90min,得到混合溶液B;步骤四:向步骤三所得混合溶液B中加入硅溶胶或白炭黑,其中,硅溶胶或白炭黑与KOH的质量比为3.0~8.0,超声或超声搅拌交替或同时作用30~90min,得到混合物;步骤五:将步骤四得到的混合物转移到不锈钢且带聚四氟乙烯衬里的高压反应釜中,在130~200℃下晶化0.25~8天,晶化完成后室温冷却,去离子水过滤三次及以上,回收其中的固相产物,并用去离子水洗涤,干燥,然后在空气气氛和450‑600℃条件下马弗炉焙烧8小时,即得到SSZ‑13分子筛。
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