[发明专利]一种双氟磺酰亚胺锂的合成方法

摘要

本发明提供合成一种双氟磺酰亚胺锂的方法，步骤如下：一种双氟磺酰亚胺锂的合成方法，其特征在于，合成方法包括以下步骤：1）在氮气氛围中，将双氯磺酰亚胺与有机溶剂充分混合后置入带冷凝器的反应器中，随后向反应器中依次加入氟化锂、液态氟化氢升温进行反应；2）降低反应体系温度用氮气减压置换完全除去残余的氟化氢气体，并在氮气氛围下过滤反应液除去不溶物得到滤液；3）使用高真空减压脱溶法将滤液浓缩4）将浓缩液冷却后加入弱极性溶剂低温重结晶，过滤并在40℃下减压干燥处理后得到纯净的双氟磺酰亚胺锂，本发明使用试剂价廉易得，制备工艺简单，反应迅速且彻底，副产物少且易除去、后处理方式简便，产品纯度高，非常适合工业化生产。

主权项

1.一种双氟磺酰亚胺锂的合成方法，其特征在于，合成方法包括以下步骤：1） 在氮气氛围中，将双氯磺酰亚胺与有机溶剂充分混合后置入带冷凝器的反应器中，所述的有机溶剂为酯类、醚类、腈类中的一种或几种的混合物，所述有机溶剂的加入量为双氯磺酰亚胺的重量的2~4倍，随后向反应器中依次加入氟化锂、液态氟化氢，然后升温至40~60℃，反应8~12小时，所述双氯磺酰亚胺、氟化锂、氟化氢的摩尔比为1:（1~1.2）：（1~1.4）；2） 降低反应体系温度至20~25℃，用氮气减压置换完全除去残余的氟化氢气体，并在氮气氛围下过滤反应器中留存的反应液，除去不溶物得到滤液；3） 使用高真空减压脱溶法在40~60℃下将步骤2）中的滤液浓缩至步骤（1）中原料双氯磺酰亚胺质量的1~2倍得到浓缩液；4） 将步骤3）的浓缩液冷却至20~25℃，向前述的浓缩液中加入弱极性溶剂低温重结晶，搅拌速度为500~1000r/min，所述的弱极性溶剂为极性≤3.4的有机溶剂，弱极性溶剂的温度为10~25℃，所述浓缩液与弱极性溶剂的体积比为1：3~10，过滤并在40℃下减压干燥处理后得到纯净的双氟磺酰亚胺锂。