[发明专利]一种氰胺基荒酸二甲酯的制备方法有效
| 申请号： | 201610701460.6 | 申请日： | 2016-08-22 |
| 公开（公告）号： | CN106316902B | 公开（公告）日： | 2018-08-07 |
| 发明（设计）人： | 张千峰;马森;李晓东;贾爱铨 | 申请（专利权）人： | 邹城千禾生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C321/04 | 分类号： | C07C321/04;C07C321/14;C07C323/45 |
| 代理公司： | 马鞍山市金桥专利代理有限公司 34111 | 代理人： | 奚志鹏 |
| 地址： | 273500 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开一种氰胺基荒酸二甲酯的制备方法，属于精细化工技术领域。该方法首先进行成盐反应，将石灰氮和碳酸钠先后分散溶解在水中，并滴加二硫化碳，生成氰胺基荒酸钠盐的混合液，将述氰胺基荒酸钠盐的混合液趁热过滤，滤饼用适量热水充分洗涤，合并滤液得到氰胺基荒酸钠盐的水溶液；然后进行甲基化反应，将丙酮或异丙醇加入到氰胺基荒酸钠盐的水溶液中，并滴加碳酸二甲酯，反应生成氰胺基荒酸二甲酯粗产品，反应结束后再次加入丙酮或异丙醇，在‑20℃低温下冷冻结晶，待固体析出后趁冷过滤，洗涤干燥后制得氰氨基荒酸二甲酯。本发明具有原料价廉易得、无污染、操作工艺简便及适用于工业化生产等技术特点。 | ||
| 搜索关键词： | 酸钠盐 氰胺 氰胺基荒酸二甲酯 混合液 异丙醇 丙酮 滴加 制备 精细化工技术 荒酸二甲酯 甲基化反应 碳酸二甲酯 析出 操作工艺 趁热过滤 成盐反应 二硫化碳 技术特点 冷冻结晶 洗涤干燥 粗产品 氰氨基 石灰氮 碳酸钠 滤饼 水中 洗涤 过滤 溶解 合并 | ||
【主权项】：
1.一种氰胺基荒酸二甲酯的制备方法，其特征在于该方法具体步骤如下：(1)成盐反应：将石灰氮和碳酸钠先后分散溶解在水中，并滴加二硫化碳，滴加速度为5～6mL/min，滴加完毕后，在40℃～45℃温度下继续反应4h～6h，生成氰胺基荒酸钠盐的混合液；将所述氰胺基荒酸钠盐的混合液趁热过滤，滤饼用适量热水充分洗涤，合并滤液得到氰胺基荒酸钠盐的水溶液待下一步反应；(2)甲基化反应：将丙酮或异丙醇加入步骤(1)得到的所述氰胺基荒酸钠盐的水溶液中，并滴加碳酸二甲酯，滴加速度为1mL/min，在温度20℃～40℃，反应时间3h～5h进行甲基化反应生成氰胺基荒酸二甲酯粗产品，反应结束后再次加入丙酮或异丙醇，在‑20℃低温下冷冻结晶，待固体析出后趁冷过滤，并用适量水洗涤产物，干燥后制得所述氰氨基荒酸二甲酯；所述石灰氮的主要成分为氰氨化钙，其中含氮量19wt％，折合氰胺化钙的含量为56wt％，所述氰胺化钙、二硫化碳、碳酸钠及碳酸二甲酯的摩尔比为1：(1～1.5)：1：(1.5～3)；第一次加入的丙酮或异丙醇的体积与步骤(1)所述水的体积比为(0.5～1):1，反应中所需要的丙酮或异丙醇的总体积与步骤(1)所述水的体积比为(1～2):1。
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