[发明专利]一种能够准确测定胶囊中铬含量的方法

摘要

本发明公开了一种能够准确测定胶囊中铬含量的方法，选取原子吸收光谱仪；选用电热板和自动进样器；选用铬空心阴极灯；选取微量移液枪；选用横向热解石墨管和电子分析天平；选取Cr标准储备液；选用OP乳化剂；选用默克纯硝酸、优级纯过氧化氢、优级纯盐酸、超纯水以及氩气；准确称取胶囊样品于的烧杯中，加入浓硝酸置于控温电热板上，在通风橱中加热后，滴加过氧化氢消化至淡黄色透明溶液，再加入浓HCl蒸至近干，取下，并加入OP乳化剂，用超纯水定容上机待测；取铬标准使用液，仪器自动在线稀释，各进样测定，按仪器条件下，绘制出铬的工作标准曲线。该方法能够准确地检测胶囊中铬的含量，测定的效率高，保护人们的身体健康。

主权项

一种能够准确测定胶囊中铬含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）仪器与试剂：选取原子吸收光谱仪，在塞曼效应背景下进行校正；选用电热板和AS800自动进样器；选用铬空心阴极灯；选取量程为5～40μL的微量移液枪；选用横向热解石墨管和Al2104电子分析天平；选取浓度为1000.0mg·L‑1的Cr标准储备液，使用时将其逐级稀释成20μg·L‑1的使用液；选用45%乳化剂曲拉通，即OP乳化剂；选用默克纯硝酸、优级纯过氧化氢、优级纯盐酸、超纯水以及纯度为99.999%的氩气；（2）样品处理与测定：准确称取胶囊样品0.5克于50mL的烧杯中，加入5mL浓硝酸置于控温电热板上，在通风橱中于90～120℃条件下加热5～10min后，滴加过氧化氢10mL消化至淡黄色透明溶液，再加入浓HCl5mL蒸至近干，取下，并加入OP乳化剂8mL，用超纯水定容至100.0mL上机待测，并以同样的方法制备空白溶液11份，摇匀，上机待测；（3）工作曲线的绘制：取20μg·L‑1的铬标准使用液，仪器自动在线稀释成5、10、15、20μg·L‑1，各取20μL进样测定，按仪器条件下，绘制出铬的工作标准曲线，样液及空白液同样上机测定，带入工作曲线中求得铬的浓度，铬的回归曲线方程为：y=0.02190×x+0.01505；相关系数为：r2=0.99663；（4）测试结果：将样品消化为均匀、透明，一定不能使样品碳化，这样会导致试验失败，要注意的是温度和酸度不宜过高，同时加热时要不断摇动，以使样品受热均匀，实验表明，取样0.5克用控温电热板在90～120℃用硝酸5mL和过氧化氢10m L，在10min内消化，消化液冷却后其表面有乳白色的油脂，加入乳化剂OP液7～9 mL，OP加入量少，乳化不完全，过多会不利于干扰元素的掩蔽，进而影响测定结果，另外，浓HCl的氯化是必须的，是为了使相关元素进一步氯化，使之充分溶于溶液中。