[发明专利]一种增产胺的合成工艺有效

专利信息
申请号: 201610689161.5 申请日: 2016-08-19
公开(公告)号: CN106278914B 公开(公告)日: 2018-04-13
发明(设计)人: 罗茜;彭舟;李舟;张华;王蕾;张蕾 申请(专利权)人: 四川福思达生物技术开发有限责任公司
主分类号: C07C217/20 分类号: C07C217/20;C07C213/02
代理公司: 成都天嘉专利事务所(普通合伙)51211 代理人: 李小华
地址: 611137 四川省成都市温江区*** 国省代码: 四川;51
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摘要: 发明公开了一种增产胺的合成工艺,属于精细化工技术领域。所述工艺包括以下步骤A.将3,4‑二氯苯酚和碱金属氢氧化物溶于极性非质子性溶剂中后,加入1,2‑二卤乙烷,升温后,保温回流0.5~1h,精馏,回收未反应的1,2‑二卤乙烷和部分极性非质子性溶剂,釜底为中间产物和极性非质子性溶剂的混合液;B.向步骤A中得到的中间产物与极性非质子性溶剂的混合液中加入二乙胺,加热回流8~10h后,再加入碱金属氢氧化物,搅拌,然后过滤,将滤液精馏后得到增产胺,本发明通过改变传统的非均相反应为均相反应,降低成本的同时,抑制副反应的发生,提高了产品的收率。
搜索关键词: 一种 增产 合成 工艺
【主权项】:
一种增产胺的合成工艺,其特征在于:包括以下步骤:A.将3,4‑二氯苯酚和碱金属氢氧化物溶于极性非质子性溶剂中后,加入1,2‑二卤乙烷,升温后,保温回流0.5~1h,精馏,回收未反应的1,2‑二卤乙烷和部分极性非质子性溶剂,釜底为中间产物和极性非质子性溶剂的混合液;B.向步骤A中得到的中间产物与极性非质子性溶剂的混合液中加入二乙胺,加热回流8~10h后,再加入碱金属氢氧化物,搅拌,然后过滤,将滤液精馏后得到增产胺;所述碱金属氢氧化物为氢氧化钾、氢氧化钠中的一种,所述极性非质子性溶剂为DMF、DMSO、NMP、DMAC中的一种,步骤A中,碱金属氢氧化物的用量为3,4‑二氯苯酚的物质的量的3.5~4倍,极性非质子性溶剂的用量为3,4‑二氯苯酚的物质的量的4~6倍,1,2‑二卤乙烷的用量为3,4‑二氯苯酚的物质的量的8~10倍。
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