[发明专利]一种增产胺的合成工艺有效
申请号: | 201610689161.5 | 申请日: | 2016-08-19 |
公开(公告)号: | CN106278914B | 公开(公告)日: | 2018-04-13 |
发明(设计)人: | 罗茜;彭舟;李舟;张华;王蕾;张蕾 | 申请(专利权)人: | 四川福思达生物技术开发有限责任公司 |
主分类号: | C07C217/20 | 分类号: | C07C217/20;C07C213/02 |
代理公司: | 成都天嘉专利事务所(普通合伙)51211 | 代理人: | 李小华 |
地址: | 611137 四川省成都市温江区*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了一种增产胺的合成工艺,属于精细化工技术领域。所述工艺包括以下步骤A.将3,4‑二氯苯酚和碱金属氢氧化物溶于极性非质子性溶剂中后,加入1,2‑二卤乙烷,升温后,保温回流0.5~1h,精馏,回收未反应的1,2‑二卤乙烷和部分极性非质子性溶剂,釜底为中间产物和极性非质子性溶剂的混合液;B.向步骤A中得到的中间产物与极性非质子性溶剂的混合液中加入二乙胺,加热回流8~10h后,再加入碱金属氢氧化物,搅拌,然后过滤,将滤液精馏后得到增产胺,本发明通过改变传统的非均相反应为均相反应,降低成本的同时,抑制副反应的发生,提高了产品的收率。 | ||
搜索关键词: | 一种 增产 合成 工艺 | ||
【主权项】:
一种增产胺的合成工艺,其特征在于:包括以下步骤:A.将3,4‑二氯苯酚和碱金属氢氧化物溶于极性非质子性溶剂中后,加入1,2‑二卤乙烷,升温后,保温回流0.5~1h,精馏,回收未反应的1,2‑二卤乙烷和部分极性非质子性溶剂,釜底为中间产物和极性非质子性溶剂的混合液;B.向步骤A中得到的中间产物与极性非质子性溶剂的混合液中加入二乙胺,加热回流8~10h后,再加入碱金属氢氧化物,搅拌,然后过滤,将滤液精馏后得到增产胺;所述碱金属氢氧化物为氢氧化钾、氢氧化钠中的一种,所述极性非质子性溶剂为DMF、DMSO、NMP、DMAC中的一种,步骤A中,碱金属氢氧化物的用量为3,4‑二氯苯酚的物质的量的3.5~4倍,极性非质子性溶剂的用量为3,4‑二氯苯酚的物质的量的4~6倍,1,2‑二卤乙烷的用量为3,4‑二氯苯酚的物质的量的8~10倍。
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C07 有机化学
C07C 无环或碳环化合物
C07C217-00 连接在同一个碳架上的含氨基和醚化的羟基的化合物
C07C217-02 .醚化的羟基和氨基连接在同一个碳架的非环碳原子上
C07C217-52 .醚化的羟基或氨基连接在同一个碳架的除六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-54 .醚化的羟基连接在至少1个六元芳环的碳原子上和氨基连接在非环碳原子上或连接在除同一个碳架的六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-76 .带有连接在六元芳环碳原子上的氨基和连接在非环碳原子或同一碳架的除六元芳环以外的其他环碳原子上的醚化羟基
C07C217-78 .带有连接在同一碳架的六元芳环的碳原子上的氨基和醚化羟基
C07C 无环或碳环化合物
C07C217-00 连接在同一个碳架上的含氨基和醚化的羟基的化合物
C07C217-02 .醚化的羟基和氨基连接在同一个碳架的非环碳原子上
C07C217-52 .醚化的羟基或氨基连接在同一个碳架的除六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-54 .醚化的羟基连接在至少1个六元芳环的碳原子上和氨基连接在非环碳原子上或连接在除同一个碳架的六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-76 .带有连接在六元芳环碳原子上的氨基和连接在非环碳原子或同一碳架的除六元芳环以外的其他环碳原子上的醚化羟基
C07C217-78 .带有连接在同一碳架的六元芳环的碳原子上的氨基和醚化羟基