[发明专利]一种碳纤维生产过程中纺丝原液残余丙烯腈单体含量的测试方法

摘要

本发明涉及化学品测试方法领域，特别是一种碳纤维生产过程中纺丝原液残余丙烯腈单体含量的测试方法：依次用氢氧化钠碱溶液和标准硫酸酸溶液滴定待测样品，再通过公式计算出聚丙烯腈纺丝原液中的残余丙烯腈质量百分含量。本发明提供了一种碳纤维生产过程中纺丝原液残余丙烯腈单体含量的测试方法，该方法简单，方便操作，滴定终点容易判断，测试结果更加准确。通过这种方法的建立，能够非常准确地测试聚丙烯腈碳纤维原液中残余丙烯腈的含量，对指导脱单过程中的工艺过程及工艺参数起到至关重要的作用。

主权项

1.一种碳纤维生产过程中纺丝原液残余丙烯腈单体含量的测试方法，其特征在于，依次用氢氧化钠碱溶液和标准硫酸酸溶液滴定待测样品，再通过公式计算出待测样品中的残余丙烯腈单体的质量百分含量，所述的待测样品为碳纤维生产过程中的纺丝原液，包括以下步骤：(1)在万分之一的分析天平上称取1.5～2.5g聚丙烯腈纺丝原液置于250mL碘量瓶中，精确至0.0001g，记为M；(2)在步骤(1)所述的碘量瓶中加入25mL二甲基亚砜；(3)在碘量瓶中加入搅拌磁，盖上塞子，在碘量瓶口用水封后，于20～30℃温度下电磁搅拌器上搅拌8～10min；(4)待聚丙烯腈纺丝原液完全溶解后，打开瓶塞，沿着碘量瓶的瓶壁加入50mL去离子水，搅拌均匀；(5)待碘量瓶中溶液冷却后，向碘量瓶中加入5滴混合指示剂，用氢氧化钠碱溶液滴定至淡蓝色；(6)再向碘量瓶中加入25mL 0.1mol/L亚硫酸钠溶液摇匀，再用标准硫酸酸溶液滴定至黄绿色，30s不褪色即为终点，记下消耗的标准硫酸酸溶液的体积V；(7)为排除试剂本身的酸碱度干扰，另作两个空白试验：a)在250mL碘量瓶中加入25mL二甲基亚砜和50mL去离子水，搅拌均匀，向碘量瓶中加入5滴混合指示剂，再向碘量瓶中加入25mL 0.1mol/L亚硫酸钠溶液摇匀，再用标准硫酸酸溶液滴定至黄绿色，30s不褪色即为终点，记下消耗的标准硫酸酸溶液的体积V₀₁；b)在250mL碘量瓶中加入25mL二甲基亚砜和50mL去离子水，搅拌均匀，向碘量瓶中加入5滴混合指示剂，用氢氧化钠碱溶液滴定至淡蓝色；30s不褪色即为终点，记下消耗的氢氧化钠碱溶液的体积V₀₂；(8)根据公式AN％＝[2×(V‑V₀₁₊V₀₂)/M]×C×0.05306×100％计算出聚丙烯腈纺丝原液中的残余丙烯腈质量百分含量；式中：AN％‑待测样品残余丙烯腈单体含量；V‑待测样品消耗硫酸标准溶液的体积，mL；V₀₁、V₀₂‑分别为空白试验a)、b)消耗标准酸或碱的体积，mL；M‑纺丝原液质量，g；C‑标准硫酸酸溶液的浓度，mol/L；0.05306‑每摩尔丙烯腈相当的克数，g/moL。