[发明专利]一种同时检测食品中多种植物生长调节剂的方法

摘要

本发明公开了一种同时检测食品中多种植物生长调节剂的方法。该方法利用稳定性同位素稀释技术，采用改进的QuEChERS前处理方法，建立了超高效液相色谱质谱联用法对植物源性食品中常用的19种植物生长调节剂残留同时快速定性、精准定量的高通量检测技术，为植物源性食品中植物生长调节剂残留的风险评估提供技术支撑，为食品安全突发公共卫生事件的处置提供科学的检测方法。

主权项

一种同时检测食品中多种植物生长调节剂的方法，其特征在于，该方法包括：1）样品前处理称取适量试样，按照1g:1‑2mL的比例加入含1%乙酸的乙腈溶液，并加入至少两种同位素稀释剂，匀浆，然后加入脱水试剂，调节pH至5.5‑6.0，涡旋振荡、离心；取上清液进行分散固相萃取，涡旋混匀、离心，所得上清液用氮气吹干，加入5%乙腈水溶液超声溶解，过滤后，待测定；2）制备标准溶液将多效唑、6‑苄基腺嘌呤、四氢吡喃苄基腺嘌呤、6‑糠基氨基嘌呤、烯效唑和玉米素标准品为一组配制成标准使用液1；再将矮壮素、助壮素、丁酰肼、赤霉素、吲哚乙酸、2,4‑二氯苯氧乙酸、吲哚丙酸、吲哚丁酸、噻苯隆、氯吡脲、4‑氯苯氧乙酸、2,3,5‑三碘苯甲酸和β‑萘氧乙酸标准品为另一组配制成标准使用液2；3）绘制标准曲线吸取标准使用液1适量，用空白样品基质溶液配成系列浓度的基质标准工作液，经UPLC‑MS/MS 分析，以各浓度基质标准工作液的色谱峰面积对其相应的浓度进行回归，建立标准工作曲线；吸取标准使用液2适量，用空白样品基质溶液配成系列浓度的基质标准工作液，经UPLC‑MS/MS 分析，以各浓度基质标准工作液的色谱峰面积对其相应的浓度进行回归，建立标准工作曲线；4）定量和/或定性测定，其中： 色谱条件为采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱，流动相为含5mmol/L乙酸铵的水溶液和乙腈，流速为0.3 mL/min，采用梯度洗脱方式：0 min‑1.0 min， 流动相中乙腈的体积浓度为0 %；1.0 min‑12.0 min，流动相中乙腈的体积浓度从0%升至70%；12.0 min‑14.0min，流动相中乙腈的体积浓度为70%；14.0 min‑15 min，流动相中乙腈的体积浓度从70%降至0%，柱温35℃，进样量10μL；质谱条件为：离子源为电喷雾离子源，采用正负电离模式：ESI+：多效唑、6‑苄基腺嘌呤、吲哚乙酸、吲哚丙酸、吲哚丁酸、四氢吡喃苄基腺嘌呤、6‑糠基氨基嘌呤、矮壮素、烯效唑、丁酰肼、玉米素、助壮素;ESI‑：赤霉素、2,4‑二氯苯氧乙酸、噻苯隆、氯吡脲、4‑氯苯氧乙酸、2,3,5‑三碘苯甲酸、β‑萘氧乙酸，多离子反应监测MRM；毛细管电压：负电离模式2.8kV；正电离模式2.9 kV；离子源温度：150 ℃；脱溶剂气温度：500 ℃；脱溶剂气流量：1000 L/h。