[发明专利]一种2;3;5;6-四氯吡啶合成及联产四氧化三锰的方法有效
| 申请号： | 201610671587.8 | 申请日： | 2016-08-15 |
| 公开（公告）号： | CN106316940B | 公开（公告）日： | 2019-07-23 |
| 发明（设计）人： | 钟宏;江占;蒋崇文;王帅 | 申请（专利权）人： | 中南大学 |
| 主分类号： | C07D213/89 | 分类号： | C07D213/89;C01G45/02 |
| 代理公司： | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人： | 魏娟 |
| 地址： | 410083 湖南*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备2，3，5，6‑四氯吡啶并联产四氧化三锰的方法。以酯、低碳醇或甲苯中的一种或多种为溶剂，以无机铵盐为催化剂，以锰粉作还原剂，将五氯吡啶还原为四氯吡啶，锰粉转化为二氯化锰或羟基氯化锰；以空气氧化二氯化锰或羟基氯化锰得到四氧化三锰。该方法具有反应效率高、反应条件温和等优点，且可同时得到2，3，5，6‑四氯吡啶和高比表面积四氧化三锰两种产品，四氯吡啶纯度达到98％以上，四氧化三锰比表面积30～53m2/g。 | ||
| 搜索关键词： | 四氧化三锰 四氯吡啶 二氯化锰 氯化锰 联产 锰粉 羟基 反应条件 反应效率 空气氧化 无机铵盐 五氯吡啶 低碳醇 还原剂 甲苯 溶剂 催化剂 制备 还原 合成 转化 | ||
【主权项】：
1.一种2,3,5,6‑四氯吡啶合成及联产四氧化三锰的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤(1)：将锰粉分散在五氯吡啶溶液中，滴加铵盐水溶液，在25～65℃下进行脱氯反应得到反应液；五氯吡啶溶液为五氯吡啶和溶剂的混合液；所述的溶剂为C1～C4的单元或多元醇、甲苯、乙酸乙酯中的至少一种；锰粉和五氯吡啶的投料物质的量比为1～2:1；铵盐水溶液中混合有醇；铵盐为醋酸铵；步骤(2)：调节所述的反应液的pH至7～10后鼓入含氧气体进行氧化反应得到氧化液；氧化反应的温度为50～80℃；步骤(3)：氧化液经固液分离处理，其中，固体部分经洗涤、干燥得到四氧化三锰；液体部分经脱溶、酸洗、干燥得到2,3,5,6‑四氯吡啶。
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