[发明专利]一种静态顶空进样-气质联用测定乳胶床垫中的烯烃类化合物的方法

摘要

本发明涉及一种静态顶空进样‑气质联用测定乳胶床垫中的烯烃类化合物的方法。其主要步骤为：处理样品、对样品进行色谱柱分析、采用ISQ 1310型气质联用仪对样品进行处理、制取空白基质、制取内标溶液及不同浓度的标准溶液、对标准溶液进行GC‑MS分析。本发明采用HS‑GC/MS对乳胶床垫中三种烯烃类物质进行检测，样品前处理简单，方法快捷有效，线性范围能够覆盖0.1mg/kg～1.8mg/kg，采用内标定量重现性好(RSD＜10％)，回收率90.1％～102.8％，满足分析要求。

主权项

1.一种静态顶空进样‑气质联用测定乳胶床垫中的烯烃类化合物的方法，其特征在于：包括以下步骤：a).将样品剪成约2mm×2mm×2mm，准确称取0.4g放入顶空瓶中，加入4μL 50μg/mL的内标溶液，顶空瓶于120℃下恒温预热20min后，抽取瓶内1mL气体进行GC‑MS分析，用内标法定量，进样针温度：130℃；进样体积1mL；b).采用15m×0.25mm×250μm的TG‑624色谱柱对样品进行分离，以纯度为99.999％He作为载气，恒定流速：1.0mL/min；分流比：10:1；柱温箱温度：40℃，恒温保持2min，以10℃/min升高至180℃，30℃/min升高至240℃保持5min；c).采用ISQ 1310型气质联用仪对样品进行处理，EI源：70eV；传输线温度：280℃；离子源温度：300℃；SIM SCAN模式，1，3‑丁二烯m/z 54；正庚烷m/z 71；4‑乙烯基环己烯m/z 54；苯乙烯m/z 103；d).将乳胶床垫中的海绵裁取5cm×5cm，放入100℃真空烘箱中，真空干燥24h，所得样品作为空白基质；e).分别称取1，3‑丁二烯、4‑乙烯基环己烯和苯乙烯、0.025g，各置于25mL容量瓶中，乙酸乙酯定容制得1000μg/mL的标准溶液，作为储备液，放入冰箱4℃保存，称取内标正庚烷0.025g，于50mL容量瓶中，乙酸乙酯定容制得500μg/mL的内标溶液，放入冰箱保存；f).分别移取2mL浓度均为1000μg/mL的苯乙烯、4‑乙烯基环己烯和1，3‑丁二烯标准溶液于10mL容量瓶中，制成200μg/mL的混标，放入冰箱保存；取0.05、0.15、0.25、0.35、0.50、0.70、0.90mL的200μg/mL混标于1mL容量瓶中，各加入0.10mL的500μg/mL内标溶液，配成浓度为10、30、50、70、100、150、180μg/mL的标准溶液；g).取7个20mL顶空瓶，均加入0.4g已剪碎的空白基质,精确至0.1mg，分别加入4μL已配制的标准溶液，密封盖子，120℃平衡20min，顶空进样进行GC‑MS分析。