[发明专利]氢溴酸右美沙芬愈创木酚甘油醚颗粒剂中的有关物质及其分析检测方法有效
| 申请号： | 201610650073.4 | 申请日： | 2016-08-09 |
| 公开（公告）号： | CN106279191B | 公开（公告）日： | 2018-09-11 |
| 发明（设计）人： | 郭昭 | 申请（专利权）人： | 南京臣功制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D491/08 | 分类号： | C07D491/08;G01N30/02 |
| 代理公司： | 江苏致邦律师事务所 32230 | 代理人： | 徐蓓 |
| 地址： | 210038 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了氢溴酸右美沙芬愈创木酚甘油醚颗粒剂中的有关物质及其分析检测方法，制备方法包括：高温破坏：将氢溴酸右美沙芬置80～90℃破坏12～18小时；富集：将高温破坏样品溶于80％～90％的甲醇水溶液中，搅拌，抽滤，收集滤液，减压浓缩；粗品制备：将浓缩物用正相硅胶柱色谱分离，收集洗脱部分，浓缩得粗品；精制：将上述粗品用反相硅胶柱纯化，固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为64％～68％的乙腈水溶液，等度洗脱，收集第9～13个柱体积洗脱液，浓缩，冷冻干燥。该有关物质为首次报道，在氢溴酸右美沙芬愈创木酚甘油醚颗粒剂中可检测到该成分，且含量较高，大于万分之五，有必要对其进行分析控制。 | ||
| 搜索关键词： | 氢溴酸右美沙芬 愈创木酚甘油醚 颗粒剂 粗品 分析检测 高温破坏 制备 十八烷基硅烷键合硅胶 正相硅胶柱色谱 浓缩 反相硅胶柱 甲醇水溶液 体积洗脱液 乙腈水溶液 等度洗脱 分析控制 固定相 可检测 流动相 浓缩物 抽滤 富集 洗脱 精制 | ||
【主权项】：
1.一种氢溴酸右美沙芬愈创木酚甘油醚颗粒剂中的有关物质的制备方法，所述有关物质的化学式如下：![]()
其特征在于，包括如下步骤：步骤S1，高温破坏：将氢溴酸右美沙芬原料药置于80～90℃条件下破坏12～18小时；步骤S2，富集：将上述高温破坏样品溶于甲醇体积百分浓度为80％～90％的甲醇水溶液中，搅拌，抽滤，收集滤液，减压浓缩得浓缩物；步骤S3，粗品制备：将上述浓缩物用正相硅胶柱色谱分离，依次用体积比为40:1、20:1和10:1的二氯甲烷‑甲醇混合溶剂梯度洗脱，收集10:1洗脱部分，浓缩得粗品；步骤S4，精制：将上述粗品用反相硅胶柱纯化，固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为乙腈体积百分浓度为64％～68％的乙腈水溶液，等度洗脱，收集第9～13个柱体积洗脱液，浓缩，冷冻干燥即得所述有关物质。
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