[发明专利]一种纤维素基TiO2/β-CD双网凝胶笼微球及其制备方法和应用

摘要

一种纤维素基TiO₂/β‑CD双网凝胶笼微球及其制备方法和应用，涉及一种凝胶微球及其制备方法和应用。是要解决目前对亚甲基蓝印染废水处理的成本高以及吸附剂不可回收使用的问题。该微球由羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、交联剂、引发剂、TiO₂/β‑CD复合体悬浊液和去离子水制成。方法：一、制备TiO₂/β‑CD复合体悬浊液，二、将羟乙基纤维素和羧甲基纤维素溶于水，得纤维素混合液；三、NaOH溶液、纤维素混合液、复合体悬浊液和环氧氯丙烷混合，反应得到混合液；四、取液体石蜡置于烧杯中，搅拌，将混合液滴加到液体石蜡中，固化成形，得到纤维素凝胶球；五、清洗，透析，干燥，即得到微球。该微球作为吸附剂用于净化含有亚甲基蓝的工业印染废水。

主权项

1.一种纤维素基TiO2/β‑CD双网凝胶笼微球的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：一、采用加热至沸腾3～5min后再冷却至室温的蒸馏水溶解β‑CD，得到β‑CD水溶液，将TiO2添加到溶解完全的β‑CD水溶液中，超声20～30min，得到混合悬浊液，然后将混合悬浊液移入石英试管中，在磁力搅拌条件下，将装有悬浊液的石英试管在250W高压汞灯下照射30～40min，在紫外光诱导下得到TiO2/β‑CD复合体悬浊液；其中β‑CD的质量与蒸馏水的体积比为(0.05～0.1)g：(10～15)mL，TiO2与β‑CD的质量比为(1～2)：(0.5～1)；二、将羟乙基纤维素和羧甲基纤维素混合后溶于去离子水，搅拌30～40min得到纤维素混合液；其中羟乙基纤维素和羧甲基纤维素的质量比为(6～8)：(2～4)，羟乙基纤维素的质量与去离子水的体积比为(0.6～0.8)g：(10～20)mL；三、在搅拌条件下，将浓度为10mol/L的NaOH溶液滴加到步骤二中得到的纤维素混合液中，滴加完毕，取步骤一得到的TiO2/β‑CD复合体悬浊液全部加入到纤维素混合溶液中，搅拌至均质化，然后加入环氧氯丙烷，反应20‑30min，得到粘稠状混合液，停止搅拌；其中羟乙基纤维素的质量与NaOH溶液的体积比为(0.6～0.8)g：(3～5)mL，羟乙基纤维素的质量与TiO2/β‑CD复合体悬浊液的体积比为(0.6～0.8)g：(10～15)mL，羟乙基纤维素的质量与环氧氯丙烷的体积比为(0.6～0.8)g：(3～5)mL；四、取液体石蜡置于干燥烧杯中，放入磁力搅拌子，调节磁力搅拌器转数至300～500r/min，用注射器将步骤三中的粘稠状混合液匀速滴加到磁力搅拌下的液体石蜡溶液中，固化成形12～14h，停止搅拌，得到纤维素凝胶球；五、将纤维素凝胶球从液体石蜡溶液中取出，用无水乙醇将凝胶球表面的液体石蜡洗净，将洗净的凝胶球在100mL 0.1mol/L的HCl溶液中透析1小时，然后取出凝胶球，在蒸馏水中洗透析至中性，最后将凝胶球在真空冷冻干燥箱中干燥12～14h，即得到纤维素基TiO2/β‑CD双网凝胶笼微球。