[发明专利]羟基化氧化石墨烯-钛酸镁/钼酸银复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及羟基化氧化石墨烯‑钛酸镁/钼酸银复合材料的制备方法，其复合材料主要用于处理污水有机物‑重金属复合污染。现有技术对污水有机物‑重金属复合污染处理效果有限。本发明对氧化石墨烯嫁接基团进行羟基化改性处理以提高吸附容量，钛酸镁/钼酸银光催化剂将大幅度提高有机污染物降解能力。本发明不仅对有机物和重金属有很强的吸附功能，同时还能有效降解有机污染物，具有操作简单、高效处理的特点。

主权项

羟基化氧化石墨烯‑钛酸镁/钼酸银复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：羟基化氧化石墨烯的制备(1)首先将2.0～4.0g氧化石墨烯、1.0～2.0gP2O5、1.0～2.0g Na2S2O8和10～15mL浓H2SO4混合均匀后，经水浴加热至85～95℃，反应8～12h，经冷却后放置12h。用超纯水反复清洗去除残留的酸，在50～80℃下超声5～8h，再在65～85℃真空干燥，将干燥后的结晶物加到120～200mL的浓H2SO4中，再加入2.0～3.5gKNO3，并在振荡器中振荡5～10h，再加入0.5～1.0L水，控制温度在85～95℃反应，继续振荡2～10h，用盐酸(质量百分比浓度5～20％)和超纯水反复清洗，再在50～80℃下超声5～8h，定容后得到浓度为5～10g/L的氧化石墨烯；(2)称取2～5g的溴乙烷溶于10～50mL的体积浓度为1:1氨水中，溶解后加入步骤(1)所得的氧化石墨烯中，室温下搅拌20～30min；(3)迅速往步骤(2)所得的溶液加入1～2g氢氧化钠，加热至80～100℃反应8～10h后用清水清洗，定容得到浓度为5～10g/L的羟基化氧化石墨烯；步骤二：钛酸镁/钼酸银复合光催化剂(4)在搅拌下将50～120mL浓度为0.5～0.8mol/L的硝酸银滴加到50～100mL浓度为0.1～0.2mol/L的氢氧化钠溶液中，在50～80℃下超声1～2h，分离上清液后，得到氧化银颗粒；(5)向氧化银颗粒加入50～100mL浓度为15～25％(质量百分比浓度)的氨水溶液，充分搅拌至氧化银颗粒完全溶解，全部生成银氨络合溶液；(6)向(5)所得的银氨络合溶液中加入0.5～0.8mol硝酸钛和0.5～0.6mol硝酸镁，经过搅拌1～2h后，并在振荡器中振荡3～5h，向其中加入0.05～0.06mol钼酸钠，继续搅拌2～3h，并在振荡器中振荡3～5h，用超纯水反复清洗，然后在100～150℃下干燥，干燥后在500～600℃下焙烧8～10h，冷却后得到一种钛酸镁/钼酸银复合光催化剂。步骤三：羟基化氧化石墨烯‑钛酸镁/钼酸银光催化剂复合材料的制备(7)将步骤一制得的羟基化氧化石墨烯分散液、步骤二制得的钛酸镁/钼酸银复合光催化剂以质量比100:5的比例混合，超声3～5h，得到羟基化氧化石墨烯‑钛酸镁/钼酸银复合材料。