[发明专利]一种酮的β‑位C‑H键乙酰氧化合成方法在审

专利信息
申请号: 201610590353.0 申请日: 2016-07-26
公开(公告)号: CN106242934A 公开(公告)日: 2016-12-21
发明(设计)人: 谷利军;李干鹏;张洪涛;李伟;黄宝绪;王长征 申请(专利权)人: 云南民族大学
主分类号: C07B41/12 分类号: C07B41/12;C07C67/00;C07C69/157
代理公司: 北京国智京通知识产权代理有限公司11501 代理人: 孙文彬
地址: 650500 云*** 国省代码: 云南;53
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摘要: 发明公开了一种酮的β‑位C‑H键乙酰氧化合成方法,通过对起始原料的C‑H键直接活化,一步高效实现C‑O键的构筑,符合绿色化学以及原子经济性的要求,该反应条件温和,能耗小,工艺流程简单,副反应小,收率高,达85%以上,便于工业化推广;有利于环保,能创造明显的经济效益和社会效益,市场潜力巨大,前景广阔。
搜索关键词: 一种 乙酰 氧化 合成 方法
【主权项】:
一种酮的β‑位C‑H键乙酰氧化合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)样品反应选取容量为25mL的反应瓶,接着往反应瓶中加入醋酸碘苯氧化酮、二乙酸碘苯、乙酸钯、甘氨酸、乙酸和水的混合溶剂进行反应,反应后形成反应混合物,所述反应时的温度为80‑120℃,所述反应的时间为10‑14h;(2)冷却将反应混合物在冷却箱中进行冷却,直到反应混合物的温度为20‑24℃,所述冷却的时间为1‑3h;(3)萃取洗涤接着往反应混合物内加入90‑110mL乙酸乙酯反应萃取,萃取后再加入15‑25mL饱和食盐水进行洗涤,进行一次分液,然后再加入15‑25mL饱和NaHCO3水进行洗涤,进行无机相和有机相分离;(4)干燥纯化有机相用无水硫酸镁干燥,接着蒸馏除去溶剂,并将残余物用柱层析分离,得到纯的样品,得到化合物。
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