[发明专利]一种水产品中草甘膦的固相萃取-液相色谱-质谱检测方法

摘要

本发明公开了一种水产品中草甘膦的固相萃取‑液相色谱‑质谱检测方法，采用超声辅助超纯水和二氯甲烷混合萃取水产品中的草甘膦，耗时较短，萃取效果好，操作简单；采用C₁₈固相萃取小柱富集净化，净化效果好，有效地降低了萃取液中杂质对最终仪器测定的干扰；采用液相色谱‑质谱法进行多反应监测，灵敏度和精确度较高；与已有的测试技术相比，本发明在检测草甘膦过程中不需要衍生，节省了衍生试剂及高温水浴、油浴锅或超低温冰箱等设备，方法可同时进行定性及定量测定，操作简单易行，消耗成本低，能够快速分析水产品中的草甘膦。

主权项

1.一种水产品中草甘膦的固相萃取‑液相色谱‑质谱检测方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)超声溶剂萃取：以超纯水和二氯甲烷为溶剂，对水产品样品进行超声萃取得萃取液A；具体工艺为：称取5.00g匀浆后的水产品加入到聚乙烯塑料离心管中，加入15mL超纯水和5mL二氯甲烷，加盖涡旋混匀2min后，40kHz超声波作用，室温下萃取20min，再以4000r/min的转速离心10min，将上清液转移至另一聚乙烯塑料离心管中，向残渣中再加入15mL超纯水和5mL二氯甲烷，重新涡旋、超声和离心，将两次的上清液合并，4000r/min离心10min，取8mL上清液，加入2mL乙腈，涡旋混匀得萃取液A；(2)固相萃取富集净化：采用C18固相萃取小柱固相萃取富集净化萃取液A，得萃取液B；(3)液相色谱‑质谱检测：取萃取液B 1mL，经0.22μm的有机滤膜过滤到进样瓶中，进行液相色谱‑质谱检测，然后绘制标准工作曲线，外标法定量，根据峰面积对草甘膦进行定量；液相色谱条件为：色谱柱：Waters ACQUITY UPLC HILIC液相色谱柱，规格：50mm，2.1mm，1.7μm；流动相：A：5mmol/L乙酸铵，B：乙腈；进样量：10μL；流动相洗脱条件为：0‑2min，20％‑80％A；2‑2.5min，80％A；2.5‑3min，80％‑20％A；3‑5min，20％A，流速为0.2mL/min；质谱条件为：电喷雾离子源，负离子扫描模式，多反应监测；离子源温度：120℃；雾化气流量：600L/h；锥孔气流量：50L/h；目标物保留时间为1.48min，母离子为167.9，子离子为149.9、80.9。