[发明专利]一种预测聚乙烯醇树脂在加工中吸水及脱水性能的方法有效
申请号: | 201610587698.0 | 申请日: | 2016-07-25 |
公开(公告)号: | CN106248722B | 公开(公告)日: | 2019-09-06 |
发明(设计)人: | 吴桐;惠志锋 | 申请(专利权)人: | 成都慧成科技有限责任公司 |
主分类号: | G01N25/14 | 分类号: | G01N25/14;G01N25/04 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 房云;钟莹洁 |
地址: | 610000 四川省成都市高新*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了一种预测聚乙烯醇树脂在加工中吸水及脱水性能的方法,包括以下步骤:将各种聚乙烯醇树脂的不同含水率的多个热分析测试样品分别进行DSC升温扫描处理,获取各种聚乙烯醇树脂在不同含水率下的熔融行为参数;利用各种聚乙烯醇树脂在不同含水率下的熔融行为参数和各种聚乙烯醇树脂在不同含水率下的熔融行为设计针对所述至少一种聚乙烯醇树脂的阶梯式热分级热处理程序并确定阶梯式热分级热处理程序所使用的样品的预设含水率;制备具有预设含水率的各种聚乙烯醇树脂样品并分别对其进行阶梯式热分级热处理程序,得到热分级熔融曲线;对热分级熔融曲线分别进行数学拟合和计算,分析得到各种聚乙烯醇树脂在加工中的吸水及脱水性能。 | ||
搜索关键词: | 一种 预测 聚乙烯醇 树脂 加工 吸水 脱水 性能 方法 | ||
【主权项】:
1.一种预测聚乙烯醇树脂在加工中吸水及脱水性能的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:A、将至少一种聚乙烯醇树脂分别制成不同含水率的多个热分析测试样品;B、将各种聚乙烯醇树脂的不同含水率的多个热分析测试样品分别进行DSC升温扫描处理,通过获得的升温熔融曲线获取各种聚乙烯醇树脂在不同含水率下的熔融行为参数,所述DSC升温扫描处理为将热分析测试样品以5~20℃/min的升温速率升温至240~250℃并记录升温熔融曲线,其中,所述熔融行为参数包括相对结晶度X、熔点Tm和终止熔融温度Tend;C、利用各种聚乙烯醇树脂在不同含水率下的熔融行为参数和各种聚乙烯醇树脂在不同含水率下的熔融行为设计针对所述至少一种聚乙烯醇树脂的阶梯式热分级热处理程序并确定所述阶梯式热分级热处理程序所使用的样品的预设含水率,所述阶梯式热分级热处理程序中需要确定的参数包括:消除热历史的熔融温度Tf、第一个热分级热处理温度T1、相邻热分级热处理温度之间的温度差△T、热分级热处理的温度个数m、在每个热分级热处理温度下进行处理的时间t、热分级热处理过程中的升温速率V1和降温速率V2以及最终升温熔融时的升温速率V3;D、制备具有所述预设含水率的各种聚乙烯醇树脂样品并分别对其进行所述阶梯式热分级热处理程序,得到各种聚乙烯醇树脂的热分级熔融曲线,所述阶梯式热分级热处理程序包括以下子步骤:a、将聚乙烯醇树脂样品以升温速率V1升温至Tf并在Tf下停留5~10min;b、将聚乙烯醇树脂样品以降温速率V2降温至第一个热分级热处理温度T1并停留t时间,再以降温速率V2降温至第二个热分级热处理温度T2并停留t时间,再以降温速率V2降温至第三个热分级热处理温度T3并停留t时间,以此类推直至降温至最后一个热分级热处理温度Tm并停留t时间,其中,相邻热分级热处理温度之间的温度差为△T;c.将聚乙烯醇树脂样品降温至50~60℃并停留5~10min;d、将聚乙烯醇树脂样品以升温速率V3升温至240~250℃并记录聚乙烯醇树脂的热分级熔融曲线;E、对所述各种聚乙烯醇树脂的热分级熔融曲线分别进行数学拟合和计算,分析得到各种聚乙烯醇树脂在加工中的吸水及脱水性能,具体包括以下子步骤:a、将所述聚乙烯醇树脂的热分级熔融曲线划分为三个温度区域,其中,所述三个温度区域是以Tmax和Tmax‑Ti或者Tmax’和Tmax’‑Ti进行划分的,所述Ti为5~30℃;所述Tmax为当聚乙烯醇树脂为一种时,对这一种聚乙烯醇树脂在各含水率下的熔点Tm求得的平均值;所述Tmax’为当聚乙烯醇树脂为两种以上时,先将每种聚乙烯醇树脂在各含水率下的熔点Tm求平均值Tmax并得到每种聚乙烯醇树脂的Tmax,再对各种聚乙烯醇树脂的Tmax求得的平均值;b、使用专业分峰拟合处理软件对所述聚乙烯醇树脂的热分级熔融曲线进行分峰拟合处理并将热分级熔融曲线分离成彼此独立的熔融峰;c、分别计算所述三个温度区域中熔融峰的相对面积百分比,并根据下式计算得到衡量聚乙烯醇树脂吸水及脱水能力的因子f:f=A1–A3+0.6A2,式中,A1、A2和A3分别代表温度从高到低的三个温度区域中熔融峰的相对面积百分比;其中,所述因子f的值越大,所述聚乙烯醇树脂的吸水及脱水能力越强。
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