[发明专利]一种食品接触材料中对羟基苯甲醚迁移量的测定方法

摘要

本发明涉及一种食品接触材料中对羟基苯甲醚迁移量的测定方法，属于分析检测技术领域。本发明建立了食品接触材料中对羟基苯甲醚迁移量的检测方法，定量结果准确可靠，精密度、稳定性和自动化程度高。本发明根据我国国家标准的规定选用食品模拟物来模拟不同食品进行迁移测试，包括水、3％(质量浓度)乙酸溶液、10％(体积分数)乙醇溶液和异辛烷，代表水基、酸性、酒精类和脂类食品，方法覆盖面广，实用型强。

主权项

一种食品接触材料中对羟基苯甲醚迁移量的测定方法，其特征在于:包括以下步骤：步骤1：制备标准工作溶液、食品模拟物试液和空白试液，标准工作溶液为由对羟基苯甲醚配制而成的至少五种浓度的水基和油性异辛烷标准工作溶液；食品模拟液由食品接触材料与食品模拟物通过迁移实验获得，包括水基食品模拟物试液和油性食品模拟物试液；空白试液为未与食品接触材料接触的食品模拟物；步骤2：采用气相色谱‑串联三重四极杆质谱联用仪GC‑MS/MS对步骤1的三种溶液分别进行GC‑MS/MS分析；以对羟基苯甲醚的浓度x为横坐标，以对应的测得的定量离子峰面积y为纵坐标，绘制标准工作溶液回归曲线，根据曲线得到的线性方程y＝ax+b，计算出回归曲线的斜率a和截距b；步骤3：根据公式c＝((y_试‑y_空)‑b)/a计算食品模拟物试液中对羟基苯甲醚浓度c，其中y_试为测得的食品模拟物试液中对羟基苯甲醚定量离子峰面积，y_空为测得的空白试液中对羟基苯甲醚定量离子峰面积；其中，气相色谱条件：(1)色谱柱：涂层为聚乙二醇、聚苯乙烯或聚甲基硅氧烷材料，色谱柱长度为10‑100m；色谱柱内径为0.20mm‑0.60mm；涂膜厚度为：0.1‑1.0μm；(2)进样量：0.5‑2.0μL；(3)程序升温条件：初始温度40‑60℃，保持0‑4min，以5‑25℃/min的速度升温至160‑280℃，保持0‑5min；(4)载气流速：0.8‑1.2mL/min；三重四极杆串联质谱条件：(1)离子源:电子轰击离子源EI或化学电离源CI；(2)离子源温度：230‑260℃；(3)电子能量：65‑75eV；(4)载气控制模式：恒压模式、恒流模式或恒线速度模式；(5)检测方式：全扫描SCAN、选择离子扫描SIM或多离子反应监测MRM；(6)溶剂延迟：1‑6min；(7)载气：纯度为99％‑99.9999％的氦气；(8)分辨率：unit、wide或widest分辨率；(9)离子源下对对羟基苯甲醚进行裂解，得到对碎片离子进行分析，经过相应的参数优化，选择其中123.9——＞109.0和123.9——＞81.0两对离子作为对羟基苯甲醚的监测离子。