[发明专利]一种西瓜酮的廉价合成方法

摘要

本发明公开了一种西瓜酮的廉价合成方法。具体操作过程如下：将氢氧化钠和4‑甲基邻苯二酚在甲醇溶液中回流30分钟到1小时，将醇溶液减压旋蒸既得其二钠盐。将DMF加入上述所制得的4‑甲基邻苯二酚二钠盐，加入少量的氢化钠，然后将1,3‑二氯丙酮缓慢加入反应体系，室温反应0.5‑1h后，接着回流反应，TLC检测反应完成后，将体系倒入冰水中，用二氯甲烷萃取3‑5次，二氯甲烷层用饱和盐水洗涤3‑5次，有机层用无水硫酸钠干燥，减压旋蒸，残渣柱分离既得产品。本发明的反应在较低的温度下反应，同时合成工艺简单，易于操作，而且氢化钠用量少，西瓜酮产率高，纯度高，副产物少，生产成本低廉。

主权项

一种西瓜酮的廉价合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一)在氮气保护下，向有机溶剂中加入氢氧化钠和4‑甲基邻苯二酚，回流反应，减压蒸干溶剂即得4‑甲基邻苯二酚二钠盐；步骤二)将所得的4‑甲基邻苯二酚二钠盐加入有机溶剂中，再加入碱催化剂，然后加入1,3‑二氯丙酮，室温下反应0.5‑1h后，再进行回流反应；TLC检测反应产物；步骤三)TLC检测完成后，将步骤二)的反应产物倒入冰水中，再用有机溶剂进行萃取，萃取后将有机层用饱和盐水洗涤2‑3次，再用无水硫酸钠干燥有机层；对干燥后的有机层进行减压旋蒸、残渣柱分离后，既得西瓜酮产品。