[发明专利]一种银杏内酯B含量的检测方法

摘要

本发明公开了一种银杏内酯B含量的检测方法，包括：(1)色谱条件与系统适用性试验；(2)对照品溶液的制备；(3)供试品溶液的制备；(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液，供试品溶液，注入液相色谱仪，通过高效液相色谱‑蒸发光散射检测器(HPLC‑ELSD)分析检测其含量，即得。本发明检测方法应用方便快速，结果准确可靠，可以用于银杏内酯B的定性与定量分析，本发明经方法学验证表明，专属性、线性范围、稳定性、重复性、加样回收率等均符合要求。适于工业化生产使用，有较大的应用价值。

主权项

1.一种银杏内酯B含量的检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)色谱条件与系统适用性试验：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以有机相/水相为流动相，梯度洗脱；蒸发光散射检测器检测，理论板数按银杏内酯B峰计算应不低于4000，各峰分离度大于2.0；(2)对照品溶液的制备：精密称取银杏内酯B对照品适量，加含0.1％甲酸的甲醇，制成每1ml含5mg的溶液，摇匀，得5mg/ml贮备液；对照品溶液1的制备精密吸取贮备液2ml至25ml量瓶，加含0.1％甲酸的60％甲醇水溶液稀释至刻度，摇匀，即得；对照品溶液2的制备精密吸取贮备液3ml至25ml量瓶，加含0.1％甲酸的60％甲醇稀水溶液释至刻度，摇匀，即得；(3)供试品溶液的制备：取银杏内酯B50mg至10ml量瓶，精密称定，加含0.1％甲酸的甲醇溶解稀释至刻度，摇匀；精密吸取该溶液1ml至10ml量瓶，加含0.1％甲酸的60％甲醇水溶液稀释至刻度，摇匀，即得；(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液1，对照品溶液2，供试品溶液各15μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，用外标两点法对数方程分别计算银杏内酯B的含量，即得；所述步骤(1)色谱柱填料为十八烷基硅烷键合硅胶；蒸发光散射检测器的漂移管温度为55℃～90℃，气体流速1.0L/min～4.0L/min；流动相为有机相/水相，有机相与水相的体积比为25：75～47：53；有机相为色谱级甲醇，水相为纯化水；水相和有机相分别含0.05％～0.3％甲酸；流动相流速为1.0～2.0mL/min；柱温箱温度30℃～55℃。