[发明专利]一种低热失重低折射率窄分子量分布硅树脂的制备方法

摘要

一种低热失重低折射率窄分子量分布硅树脂制备方法，该方法是在四口瓶中加入适量的酸、乙烯基双封头、六甲基二硅氧烷、醇和微量的水在搅拌、加热条件下反应1‑2小时，使双封头充分断开Si‑O‑Si键形成硅醇，然后在酸性条件下同时滴加水和硅酸酯，使硅酸酯能够在水解生成硅羟基键的同时，可以与硅羟基键发生缩合反应形成Si‑O‑Si键，然后加入碱是反应体系为碱性环境，使Si‑O‑Si键发生重排反应或使残余的硅烷氧基缩合，得到结构更完善的低热失重低折射率甲基乙烯基MQ硅树脂。该方法具有原料便宜易得且不宜凝胶、操作简单、反应条件温和、后处理简单、溶剂用量小、双封头利用率高、结构易于控制和环境友好等优点。

主权项

一种低热失重低折射率窄分子量分布硅树脂的制备方法，其特征在于，在四口瓶中加入酸、乙烯基双封头、六甲基二硅氧烷、醇和2‑5g水在搅拌、加热至25℃反应1‑2小时，反应完成后在室温下同时滴加剩余的总量水和硅酸酯，控制体系内的温度在30‑40℃之间，滴加完毕后70℃下反应1‑2小时，然后蒸出体系内的醇，然后加入与理论合成树脂等质量的甲苯和碱调节体系的pH＝9‑10，90℃反应1小时，然后升温蒸出体系内剩余的醇和水，最后再降温、用酸中和、水洗至体系的pH＝6‑7；120℃下旋蒸除去甲苯即得硅树脂；所述酸、乙烯基双封头、六甲基二硅氧烷、醇、水和硅酸酯的质量比为(1.18‑1.99)：(5.58‑38.50)：(30.46‑113.24)：(11.80‑19.95)：(43.20‑64.80)：208.33。