[发明专利]同时检测水环境中92种抗菌药物残留的方法

摘要

本发明属于水环境中抗菌药物残留检测技术领域，具体涉及同时检测水环境中92种抗菌药物残留的方法。所述方法包括改良的固相萃取‑液相色谱‑串联质谱测定方法，具体步骤包括：(1)水样前处理；(2)利用固相萃取富集水样中多种抗菌药物；(3)建立液相色谱‑串联质谱检测方法。本发明采用一针进样，可同时测定92种抗菌类药物，既降低了检测成本，又提高了检测效率，适用于高通量水环境中抗菌类药物残留的检测。

主权项

同时检测水环境中92种抗菌药物残留的方法，其特征在于，包括固相萃取‑液相色谱‑串联质谱测定步骤，所述的步骤如下所述：(1)水样前处理水样采用0.45μm滤膜过滤，加入螯合剂Na2EDTA，调节pH至8.0；(2)固相萃取富集净化采用甲醇和水活化固相萃取柱，加入待富集的水样，待富集的水样的体积为200mL，控制流速为1.0mL/min，采用水淋洗固相萃取柱HLB，500mg，6cc，用洗脱溶剂洗脱，所述的洗脱溶剂为甲醇和水的溶液，以V/V计的甲醇：水为90：10，洗脱体积为6mL，在40℃用氮气吹干；(3)液相色谱‑串联质谱检测以V/V计，用甲醇：水＝10：90溶解残渣，并定容至1mL，采用液相色谱‑串联质谱检测；(4)以外标法定量待测抗菌药物浓度，绘制标准曲线准确量取适量抗菌类药物混合标准储备液，按V/V计的甲醇：水＝10：90的溶液作为标准溶液的稀释液，对混合标准储备液进行稀释，配制成浓度为0.5～100μg/L标准溶液依次进行测定，以得到的峰面积为纵坐标，以对应的标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线，标准曲线的线性相关系数大于0.99；所述92种抗菌药物包括：喹诺酮类药物：恶喹酸、萘啶酸、氟甲喹、西诺沙星、吡哌酸、依诺沙星、左氧氟沙星、氟罗沙星、奥比沙星、司帕沙星、恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星、二氟沙星、达氟沙星、洛美沙星、诺氟沙星、培氟沙星、氧氟沙星、麻保沙星；四环素类：美他环素、四环素、多西环素、米诺环素、土霉素、金霉素、去甲基金霉素；大环内酯类：竹桃霉素、红霉素、琥乙红霉素、阿奇霉素、吉他霉素、麦迪霉素、罗红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、3‑乙酰泰乐菌素、乙酰异戊酰泰乐菌素；β‑内酰胺类：青霉素G、头孢氨苄、阿莫西林、头孢拉定、青霉素V、头孢羟氨苄、头孢克洛、羧苄西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢唑林、双氯西林、头孢噻呋、头孢喹肟、头孢曲松、头孢呋辛、头孢哌酮、头孢西丁、头孢噻吩、头孢匹林、萘夫西林；酰胺醇类：氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考；截短侧耳素类：泰妙菌素、沃尼妙林；磺胺类：氨苯磺胺、磺胺脒、磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺噻唑、磺胺噁唑、磺胺甲二唑、磺胺苯酰、磺胺异噁唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺氯吡嗪、甲氧苄啶、二甲氧苄啶、磺胺喹噁林、磺胺地索辛、磺胺苯唑、磺胺硝苯、磺胺甲氧嗪、磺胺二甲氧嘧啶；林可胺类：林可霉素、克林霉素、吡唎霉素。