[发明专利]一种药物中间体双环呋喃类化合物的合成方法有效
| 申请号： | 201610531068.1 | 申请日： | 2016-07-07 |
| 公开（公告）号： | CN106187965B | 公开（公告）日： | 2019-02-12 |
| 发明（设计）人： | 不公告发明人 | 申请（专利权）人： | 上海博栋化学科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/93 | 分类号： | C07D307/93;C07D307/87 |
| 代理公司： | 深圳市恒程创新知识产权代理有限公司 44542 | 代理人： | 赵爱蓉 |
| 地址： | 201600 上海市松江*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： |
本发明涉及一种下式(III)所示双环呋喃类化合物的合成方法，所述方法包括：在复合溶剂中，在催化剂、碱和助剂的存在下，下式(I)化合物和下式(II)化合物发生反应；反应完毕后，向混合体系中加入为其1‑2倍体积的饱和碳酸氢钠水溶液振荡稀释，用二氯甲烷萃取，分离出有机相，并用饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥，旋转蒸法，残余物经硅胶柱分离，即得式(III)化合物， |
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| 搜索关键词： | 一种 药物 中间体 呋喃 化合物 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种下式(III)所示双环呋喃类化合物的合成方法，所述方法包括：在复合溶剂中，在催化剂、碱和助剂的存在下，下式(I)化合物和下式(II)化合物发生反应；反应完毕后，向混合体系中加入为其1‑2倍体积的饱和碳酸氢钠水溶液振荡稀释，用二氯甲烷萃取，分离出有机相，并用饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥，旋转蒸发 ，残余物经硅胶柱分离，即得所述式(III)化合物，![]()
其中，R1、R2、R3各自独立地选自C1‑C6烷基；X为Si或Sn；n为1‑4的整数；所述催化剂为三甲基膦(六氟乙酰丙酮)铜；所述碱为1,4‑二氮杂二环[2.2.2]辛烷；所述助剂为1‑氯甲基‑4‑氟‑1,4‑二氮杂双环[2.2.2]辛烷二(四氟硼酸)盐；所述复合溶剂为体积比1:3的六甲基磷酰三胺与溶剂组分甲的混合物，其中，溶剂组分甲为乙腈。
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