[发明专利]一种阴离子树脂微色谱柱分离富集，硫脲光度法测定酸性铀溶液中痕量铼的分析方法

摘要

本发明一种阴离子树脂微色谱柱分离富集，硫脲光度法测定酸性铀溶液中痕量铼的分析方法，涉及分析技术领域。具体流程如下：移取用水浸泡的某粒度范围内的交换树脂，加入浓HCl，硫脲溶液，氯化亚锡溶液，以浓度(铼质量)‑浓度作图，并以此绘制获得工作曲线。对于待测样品，照工作曲线实验方法，先分离富集后，采用硫脲光度法测定具体铼的含量。分离富集所用过的微色谱柱，先用一定体积的去离子水淋洗至中性后，再用一定浓度的稀硫酸淋洗转型并维持上柱平衡酸度后重复使用。本发明测试方法操作简单，精密度高，重现性好，测试成本低，易于在无大型仪器存在的条件下，实现溶液中的痕量铼的准确测定，具有一定的推广应用价值。

主权项

一种阴离子树脂微色谱柱分离富集，硫脲光度法测定酸性铀溶液中痕量铼的分析方法，其特征在于该测试方法包括如下步骤：（1）微色谱柱的制作：移取用水浸泡的交换树脂树脂，减压湿法装入微色谱交换柱，保持一定的树脂床层高度，用硫酸溶液平衡上柱酸度；（2）痕量铼的分离富集：采用增压微色谱柱分离富集技术，分别将不同量铼标准溶液上柱后，用解吸剂在一定条件下，分别将树脂中的铼完全洗脱，分离富集用过的微色谱柱，先用去离子水淋洗至中性后，再用稀硫酸淋洗转型并维持上柱平衡酸度后重复使用；（3）微量铼分光光度法测定：加入浓HCl，硫脲溶液，氯化亚锡溶液，用水稀释定容，摇匀，保持一定显色时间静置后，用某规格的比色皿，以试剂空白为参比，于某波长处测定吸光度；（4）工作曲线制作：分别将不同量铼标准溶液上柱后，用解吸剂在一定条件下，分别将树脂中的铼完全洗脱，按照步骤（3）中实验方法操作，以浓度(铼质量)‑浓度作图，并以此绘制获得工作曲线；（5）样品测定：分别将待测溶液上柱后，用解吸剂在一定条件下，分别将树脂中的铼完全洗脱，按照步骤（3）中实验方法操作，依据测量所获得的吸光度值计算出相应的待测溶液浓度值。