[发明专利]一种块状La2O3-Al2O3复合气凝胶的制备方法

摘要

本发明涉及一种块状La₂O₃‑Al₂O₃复合气凝胶的制备方法，通过将水合氯化铝、水合无机镧盐、去离子水、无水乙醇、环氧丙烷按一定摩尔比均匀搅拌，碱液调节反应pH值，得到无色的澄清的La₂O₃‑Al₂O₃复合溶胶溶液，再静置于一定温度环境中，等待凝胶。再利用CO₂超临界干燥法对样品进行干燥处理得到块状La₂O₃‑Al₂O₃复合气凝胶，通过对样品进行有氧条件下高温1100‑1300℃热处理，考察块状La₂O₃‑Al₂O₃复合气凝胶的热稳定性、孔结构等性能。该制备工艺过程简单易操作，制备出的La₂O₃‑Al₂O₃复合气凝胶具有均匀的纳米孔结构、比表面积高、热导率低、密度低等优点。这种既具有纳米多孔气凝胶结构又具备稀土元素氧化物的特性的La₂O₃‑Al₂O₃复合气凝胶将会在高温隔热、重金属离子吸附、催化剂及催化剂载体方面有更好的应用前景。

主权项

1.一种块状La2O3‑Al2O3复合气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：(1)将水合氯化铝、去离子水、无水乙醇、环氧丙烷按摩尔比为1：(30～60)：(5～20)：(5～15)混合均匀配成溶液，在40～60℃下混合搅拌30～60min，得到Al2O3溶胶溶液；(2)向步骤(1)中得到的Al2O3溶胶溶液中加入水合无机镧盐，其中水合氯化铝与水合无机镧盐按摩尔比为1：(0.05～0.5)，在50～65℃下继续混合搅拌30～60min，直至混合溶液呈无色透明状；(3)向步骤(2)得到的混合溶液中加入碱液调节pH值为6～8，然后搅拌得到无色透明溶液；(4)将步骤(3)得到的无色透明溶液倒入模具中，置于烘箱中恒温反应得到乳白色状La2O3‑Al2O3复合湿凝胶；(5)向La2O3‑Al2O3复合湿凝胶中加入有机溶剂对湿凝胶进行溶剂置换，得到乳白色状La2O3‑Al2O3复合醇凝胶；(6)将步骤(5)得到乳白色状La2O3‑Al2O3复合醇凝胶进行CO2超临界干燥处理，得到块状La2O3‑Al2O3复合气凝胶；其中所述的CO2超临界干燥工艺为：样品在CO2气体保护下，反应温度为45～55℃，高压反应釜压力控制在8～12MP，反应时间为8～12h。