[发明专利]一种电子化合物C12A7:e‑单晶体的制备方法

摘要

一种电子化合物C12A7e‑单晶体的制备方法属于阴极材料技术领域。电子化合物C12A7e‑因具有低的逸出功而备受关注，但迄今为止关于其单晶体的制备技术及其电子发射研究很少，且目前制备工艺复杂，单晶体质量较差，很难实现大规模应用。本发明采用放电等离子烧结(SPS)、光学悬浮区域熔炼以及活性物质还原法相结合在高真空环境下制备大尺寸，高质量C12A7e‑单晶体。以CaCO3粉末和Al2O3粉末为初始原料制备出的高纯度、高质量、大尺寸C12A7e‑单晶体为(φ8～15)mm×(20～30)mm的圆柱体，单晶衍射仪测试结果显示单晶质量良好没有出现孪晶现象，室温下载流子浓度为6.6×1019cm‑3。

主权项

一种电子化合物C12A7:e‑单晶体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)将CaCO3粉末、Al2O3粉末按摩尔比12:7机械球磨混合均匀，然后装入到石墨模具中，置于SPS中烧结，烧结条件：腔体内总气压低于8Pa；升温速率为60～100℃/min，保温温度1000～1050℃，保温时间15～25min，随炉冷却至室温，得到CaO‑Al2O3多晶棒后进入步骤2)；2)将SPS烧结得到直径为8～15mm的CaO‑Al2O3多晶棒为籽晶和料棒，采用光学区域熔炼炉进行第一次区熔；区熔条件：设备抽真空至1Pa以下，以0.2～1L/min的气体流速冲入氩气，使气压升至0.5MPa，将籽晶和料棒反向旋转，转速为25rpm，30min区熔炉功率增加到料棒熔化并形成稳定熔区，晶体生长速度5～10mm/h，生长至2～3cm长度后进入步骤3)；3)将第一次区熔得到的C12A7晶体和SPS烧结得到的CaO‑Al2O3多晶棒分别为料棒和籽晶，采用光学区域熔炼炉进行第二次光学区熔；区熔条件：设备抽真空至1Pa以下，以0.2～1L/min的气体流速冲入氩气，使气压升至0.5MPa，将籽晶和料棒反向旋转，转速为25rpm，30min区熔炉功率增加到料棒熔化并形成稳定熔区，晶体生长速度0.2～0.5mm/h，生长至2～3cm长度后进入步骤4)；4)将二次区熔后的单晶棒切割成Φ8～15mm×2mm的薄片和金属钛块封装到真空度10‑5Pa以下的石英管中，然后将石英管置于箱式炉加热，加热条件：升温速度为5℃/min，保温温度1100℃，保温时间20‑60h，随炉冷却。