[发明专利]一种非石墨化碳纳米管/硫复合材料的制备方法及应用有效

专利信息
申请号: 201610517673.3 申请日: 2016-07-04
公开(公告)号: CN105958033B 公开(公告)日: 2018-07-06
发明(设计)人: 金波;张新贺;郎兴友;杨春成;朱永福;高旺;文子;李建忱;赵明;蒋青 申请(专利权)人: 吉林大学
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M4/13;H01M4/139;H01M10/052
代理公司: 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 代理人: 朱世林
地址: 130012 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要: 发明公开了一种非石墨化碳纳米管/硫复合材料的制备方法及其用途,涉及锂硫电池电极材料的制备领域。通过非石墨化碳纳米管与单质硫均匀混合,单质硫进入到非石墨化碳纳米管管内并包覆在外管壁,形成均一的复合材料。选用三氯化铁、甲基橙、吡咯、氢氧化钾和单质硫,化学氧化聚合反应、高温热解、熔融扩散法后,真空干燥得到非石墨化碳纳米管/硫复合材料,而且合成方法简单,能耗低,可控性好,产率高,成本低廉,适合于规模化生产。本发明还公开了所述的非石墨化碳纳米管/硫复合材料的应用,用于锂硫电池的正极材料,具有放电比容量高、循环性能稳定的特点。
搜索关键词: 非石墨化碳 纳米管 硫复合材料 单质硫 制备 锂硫电池 化学氧化聚合 放电比容量 规模化生产 电极材料 高温热解 氢氧化钾 三氯化铁 循环性能 正极材料 复合材料 甲基橙 可控性 扩散法 外管壁 包覆 产率 均一 熔融 吡咯 应用 能耗 合成
【主权项】:
1.一种非石墨化碳纳米管/硫复合材料的制备方法,由非石墨化碳纳米管与单质硫均匀混合,形成均一的复合材料,其特征在于:选用三氯化铁、甲基橙、吡咯、氢氧化钾和单质硫,化学氧化聚合反应、高温热解、熔融扩散后,经真空干燥最终得到非石墨化碳纳米管/硫复合材料,具体制备步骤如下:(1)将0.284‑1.420克的甲基橙加入到10‑50毫升去离子水中,超声分散,形成均匀的甲基橙溶液;(2)向步骤(1)所配备的溶液中加入0.135‑0.675克的三氯化铁,室温下搅拌至溶解;(3)向步骤(2)所制备的混合溶液中加入35‑175微升的吡咯单体,继续磁力搅拌6‑48小时合成结束;(4)将步骤(3)所制得的黑色沉淀用去离子水及无水乙醇交替洗涤,干燥后得到碳前驱体即管状聚吡咯;(5)步骤(4)制备的管状聚吡咯在氩气保护下,经管式炉800‑1000摄氏度高温热解,聚吡咯碳化形成非石墨化碳纳米管;(6)称取0.12‑0.36克单质硫与步骤(5)所制备的非石墨化碳纳米管0.08‑0.24克充分研磨、混合均匀后,滴加适量的N‑甲基吡咯烷酮分散剂,100转/分钟的转速下,球磨处理1‑3小时,干燥后得到初步的非石墨化碳纳米管/硫复合材料;(7)将步骤(6)所制备的复合材料在密闭容器中,125‑185摄氏度下热处理6‑48小时,得到非石墨化碳纳米管/硫复合材料。
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