[发明专利]一种测定食用菌中溴化阻燃剂的分析方法

摘要

本发明公开了一种测定食用菌中溴化阻燃剂的分析方法，包括以下步骤用溴联苯醚和溴联苯类标准品制备标准溶液，QuEChERS提取和净化样品后进行分散液液微萃取处理，用平行定量浓缩仪减压浓缩后，以1.0mL正己烷复溶，过0.2μm滤膜，供气相色谱‑串联质谱仪测定，以峰面积外标法定量。本发明方法灵敏度高，检测限为0.48μg/kg～50μg/kg，弥补了单一的提取方法检测食用菌中溴化阻燃剂种类少的不足，与传统的检测方法相比，本发明简单、快速、准确、灵敏度高、精密度好，适用于大批量检测食用菌样品。

主权项

一种测定食用菌中溴化阻燃剂的分析方法，其特征在于包括以下步骤：a、制备标准溶液：准确称取适量的3‑溴联苯醚、3,4’‑二溴联苯醚、2,4,4’‑三溴联苯醚、2,3’,4,4’‑四溴联苯醚、2,2’,3,4,4’–五溴联苯醚、2,2’,3,4,4’,5’‑六溴联苯醚、2,3,3’,4,4’,5’,6‑七溴联苯醚、2,3,3’,4,4’,5,5’,6‑八溴联苯醚、2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6‑九溴联苯醚、2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6,6’‑十溴联苯醚、2‑溴联苯、2,5‑二溴联苯、2,4,6‑三溴联苯、2,2’,5’,5’‑四溴联苯、2,2’,4,5’,6‑五溴联苯、2,2’,4,4’,6,6’‑六溴联苯、2,3,3’,4,4’,5,5’‑七溴联苯、2,2’,3,3’,4,4’,5,5’‑八溴联苯、2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6‑九溴联苯、十溴联苯标准品置于一个50mL容量瓶中，并用异辛烷定容至刻度，配制成浓度为10μg/mL的混合标准品溶液备用；b、样品的QuEChERS提取和净化：称取2.00g食用菌样品于50mL高速离心管中，加入10mL水，再加入10mL乙腈和0.25g氯化钠，涡旋震荡5min，以15000r/min，温度为5℃离心10min，上层液转移至已提前放入0.05g C18、0.04g正丙基乙二胺、0.5g MgSO4的15mL离心管中，涡旋震荡5min，以15000r/min，温度为5℃离心3min，上清液转入30mL玻璃管1中；下层溶液转移至15mL离心管2中进行分散液液微萃取处理；c、分散液液微萃取提取：将1.0mL丙酮和30μL四氯乙烷混合，用1mL的玻璃注射器迅速注入15mL离心管2溶液中，轻晃离心管，混合形成水、丙酮、四氯乙烷的乳浊液，以4000r/min离心2min，用50μL微型注射器移取离心后的沉积于30mL玻璃管1中，进行浓缩；d、浓缩：将30mL玻璃管1中合并的样品提取液在40℃下用平行定量浓缩仪减压浓缩至干，以1.0mL正己烷复溶，过0.2μm滤膜，供气相色谱‑串联质谱仪测定；e、气相色谱‑串联质谱仪分析：气相色谱‑三重四极杆质谱仪；色谱：DB‑5HT色谱柱15m×0.25mm×0.1μm；进样方式：不分流进样，分流流量：50mL/min，不分流时间：1min；进样口温度：280℃；柱温采用程序升温：初始温度120℃，保持2min，以20℃/min升到320℃，以5℃/min升到340℃；流速1.5mL/min；进样体积：1μL；电子轰击离子源(EI):70eV；离子源温度：240℃；传输线温度：300℃；溶剂延迟时间：2.9min；碰撞气压力：1.5mTorr；扫描模式：定时选择性反应监测模式；定量方法：峰面积外标法定量。