[发明专利]一种高性能多尺寸纳米结构方钴矿材料的制备方法

摘要

本发明提供的一种高性能多尺寸纳米结构方钴矿材料的制备方法首先采用高温熔融淬火的方法制备出热电材料铸锭，然后通过简单易控的低温冷冻研磨法制备出纳米级热电粉体，冷冻研磨是一种新型的研磨方法，采用液氮作为冷冻介质，使得材料在‑195.6℃的超低温下进行研磨，其优点是：使得材料可以低于其脆点的温度下进行研磨，更利于粉体的细化；堕性的氮气氛为材料提供了保护气氛，减少材料的氧化；低温液氮能带出研磨过程中产生大量的热，避免了由于温度升高材料发生相变或分解。最后通过放电等离子体烧结技术得到高性能纳米结构方钴矿热电材料。

主权项

一种高性能多尺寸纳米结构方钴矿材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步、以纯度≥99.99％的高纯颗粒状金属M、Fe、Co和Sb为起始反应原料，将反应原料按化学式MFe_4‑xCo_xSb_12+y在Ar气手套箱中称重，其中0≤x≤4，0≤y≤1.0，化学式中的M指Na、K、Ba、Sr、Ca、La、Sm、In、Ce、Eu、Yb中的至少一种或几种；第二步、将称重得到的原料金属放置石墨坩埚中，真空密封于石英管，放入熔融炉中，采用1～4℃/min的升温速率加热到1100℃左右，熔融10～30小时得到熔体，在过饱和食盐水中淬火得到铸锭；第三步、将铸锭破碎成小于5mm的粗粉后，将粗粉装入研磨罐后采用低温冷冻研磨技术获得多尺寸纳米结构粉体；第四步、将第三步得到的粉体用放电等离子快速烧结工艺，得到高性能多尺寸纳米结构方钴矿材料。