[发明专利]一种氧化镍等级结构材料的制备方法

摘要

本发明属功能材料制备技术领域，涉及一种氧化镍等级结构材料的制备方法，向草酸水溶液中添加矿化剂，然后滴加可溶性镍盐水溶液，在恒温并且搅拌的条件下反应直到前驱物沉淀生成，过滤、洗涤、干燥和煅烧后即获得氧化镍等级结构材料。产品是由大量的氧化镍纳米粒子组装而成的块状等级结构材料。块的尺寸在1～2 mm之间，氧化镍纳米粒子的尺寸在10～20 nm之间，其孔道尺寸在5～10 nm之间。该工艺制备成本低，操作容易控制，具有较高的生产效率，可以实现工业化大量生产。本发明所制备的氧化镍等级结构材料作为电极材料使用具有较高的比电容，和良好循环性能。

主权项

1.一种氧化镍等级结构材料的制备方法，其特征在于，向草酸水溶液添加矿化剂硝酸铁，形成透明的混合溶液，在恒温30℃并且搅拌速度为100转/分钟的条件下，把硝酸镍水溶液滴加至上述透明的混合溶液中；硝酸镍水溶液的摩尔浓度为0.1mol/L，草酸水溶液的摩尔浓度为0.5 mol/L；硝酸铁和草酸的摩尔比为1：20；硝酸镍和草酸的摩尔比为1：10；滴加硝酸镍溶液的速度为120滴/分钟, 搅拌反应时间为30分钟，反应结束后，过滤并且洗涤，洗涤液体为体积比是1:1的甲醇水混合溶液，洗涤次数为10次；然后干燥，干燥时间为3小时，干燥温度为100℃，升温速率为10 ℃/分钟；接续在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为600℃，煅烧时间为5 h，升温速率为10℃/分钟；自然冷却后，即得到目的产品；产品是由大量的氧化镍纳米粒子组装而成的块状等级结构材料；块状的尺寸为2 μm，氧化镍纳米粒子的尺寸为20 nm，其孔道尺寸为8 nm；其产品的收率为98.0%；产品纯度99.3%，杂质含量：碳小于0.7%；以所制备的氧化镍等级结构材料作为电极的活性材料，以导电乙炔黑作为导电剂，以PVDF作为交联剂，用石墨纸为集流体做成电极作为工作电极；在三电极体系下测量其恒流充放电性能，电流密度为2 A/g时，其比电容值高达 665F/g；循环3000次后比电容值仅衰减了3.1%。