[发明专利]一种膜分离与大孔树脂联用分离纯化茶皂素的方法

摘要

一种膜分离与大孔树脂联用分离纯化茶皂素的方法，茶粕经粉碎、脱脂、干燥后，用微波辅助超声波法提取得到茶皂素粗品。粗品经有机溶剂溶解后，先经50 nm~0.2 μm陶瓷膜过滤，再经100 Da~1000 Da纳滤膜浓缩，最后采用Amberlite XAD7HP大孔树脂吸附和解析，得到高纯度茶皂素，纯化后的茶皂素纯度可达到94%以上。本发明具有产品纯度高、重现性好、操作简便、污染小、设备一次性投资小、运行成本低等优点，适应工业化生产制备。

主权项

一种膜分离与大孔树脂联用分离纯化茶皂素的方法，其特征是按以下步骤：（1）将茶粕粉碎、过筛、采用2~8倍石油醚或正己烷，回流浸提1~3小时抽提除去残留油脂；之后，采用微波干法处理脱脂茶粕，微波功率为100 W~800 W，时间为1 min~10 min；然后加入5~30倍质量百分比50~80%乙醇溶液，超声提取，发散功率为1200 W~1500 W，温度为40~60℃，超声提取0.5~1 h；将提取液蒸发浓缩至乙醇挥发完全，用1~10倍体积按1:1体积比混合的乙酮与乙醚的混合液洗涤茶皂素的浓缩液，弃去有机层；水层加入1~10倍体积的正丁醇萃取，使茶皂素转移到醇层中，加入活性炭脱色，蒸发浓缩，干燥得得到茶皂素粗品；（2）称取步骤（1）得到的茶皂素粗品溶解于质量百分比50~80%的乙醇溶液中，配制成质量百分比为1%~10%的茶皂素溶液；（3）采用50 nm~0.2 μm陶瓷膜过滤步骤（2）得到的茶皂素溶液；（4）采用100 Da~1000 Da 纳滤膜浓缩步骤（3）得到的茶皂素溶液；（5）先将Amberlite XAD7HP大孔树脂装入柱中，然后以0.3~0.6 mL/min流速、将步骤（4）得到的茶皂素以浓度20~50 mg/mL上样，以10%、30~50%、60~80%的乙醇各2~5 BV，在流速0.5~1.5 mL/min下进行梯度洗脱，收集30~50%和60~80%乙醇的洗脱液；（6）将步骤（5）收集得到的乙醇的洗脱液浓缩、干燥，得到高纯度白色粉末状茶皂素。