[发明专利]一种草铵膦中间体甲基二氯化磷的合成方法在审
| 申请号： | 201610486322.0 | 申请日： | 2016-06-27 |
| 公开（公告）号： | CN106046052A | 公开（公告）日： | 2016-10-26 |
| 发明（设计）人： | 史玉龙;王佳;袁晓路;胡其钊;钱前;黄成强 | 申请（专利权）人： | 安徽国星生物化学有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/52 | 分类号： | C07F9/52 |
| 代理公司： | 马鞍山市金桥专利代理有限公司 34111 | 代理人： | 奚志鹏 |
| 地址： | 243100 安徽省马鞍*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开一种草铵膦中间体甲基二氯化磷的合成方法，属于草铵膦中间体合成技术领域。该合成方法是以氯甲烷、三氯化铝和三氯化磷为原料，在0.5‑3.0MPa压力下反应6.5‑10h得到三元络合物，再加入铝粉和氯化钠，在一定温度下反应得到甲基二氯化磷。本发明方法中，三氯化磷同时作为反应物和溶剂，并提高反应压强，使氯甲烷气体与固、液两相充分反应，不需要另外加入溶剂，提高了产品纯度，避免了溶剂分离、回收等问题，减少了三氯化磷回收难度，大大降低了生产成本。 | ||
| 搜索关键词： | 种草 中间体 甲基 氯化 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种草铵膦中间体甲基二氯化磷的合成方法，其特征在于该方法具体步骤如下：(1)在密闭反应釜内加入三氯化铝和三氯化磷，抽真空除去空气，搅拌均匀后通入氯甲烷，将反应釜内的物料加热到85℃，然后再通入惰性的氮气并加压到0.5‑3.0MPa，使所述密闭反应釜内的三氯化铝和三氯化磷及氯甲烷进行三元络合反应，所述三元络合反应进行6.5‑10h后停止反应，然后将反应体系升温到100‑120℃蒸馏回收多余的三氯化磷，最后得到含有三元络合物的溶液体系；所述三氯化铝与三氯化磷的摩尔比为1:(2‑10)，所述三氯化铝与氯甲烷摩尔比为1:(1.5‑3)；(2)将步骤(1)所述含有三元络合物的溶液体系加热到温度140‑150℃后，向所述含有三元络合物的溶液体系中加入铝粉和氯化钠，边反应边同时蒸馏得到甲基二氯化磷；所述铝粉与所述三氯化铝的摩尔比为1:1，所述氯化钠与所述三氯化铝的摩尔比为2:1。
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