[发明专利]一种高纯度苯磺贝他斯汀的精制方法有效
| 申请号： | 201610475951.3 | 申请日： | 2016-06-24 |
| 公开（公告）号： | CN106117183B | 公开（公告）日： | 2019-08-02 |
| 发明（设计）人： | 吴标;凌林;戴一;张严金 | 申请（专利权）人： | 合肥久诺医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/12 | 分类号： | C07D401/12;C07C309/73;C07C303/44 |
| 代理公司： | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人： | 乔恒婷 |
| 地址： | 230088 安徽省合肥市高*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高纯度苯磺贝他斯汀的精制方法，是以苯磺贝他斯汀粗品为原料的溶剂结晶法，首先将苯磺贝他斯汀粗品用乙腈加热溶解，过滤，滤液降温搅拌析晶，过滤，干燥、得初级精制品；初级精制品再用水加热搅拌溶解，过滤，滤液降温搅拌析晶，过滤，干燥，得苯磺贝他斯汀纯品。该方法具有操作简捷、收率高、产品纯、节约成本等优点，总收率80％以上，苯磺贝他斯汀纯品纯度在99.9％以上(HPLC检测)，异构体杂质由0.4％降至0.1％以下，其他单个杂质由0.2％降至0.1％以下。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 苯磺贝 精制 方法 | ||
【主权项】：
1.一种高纯度苯磺贝他斯汀的精制方法，其特征在于包括如下步骤：将苯磺贝他斯汀粗品用乙腈于60~90℃加热溶解，过滤，滤液降温至0~30℃搅拌析晶，过滤并于40~70℃下减压干燥，得初级精制品；将所述初级精制品用水于30~70℃加热溶解，过滤，滤液降温至‑1~5℃搅拌析晶，过滤并于40~55℃下减压干燥，得苯磺贝他斯汀纯品；所述苯磺贝他斯汀粗品与乙腈的投料比为1g：9~15ml；所述初级精制品与水的投料比1g：1~5ml。
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