[发明专利]一种铁离子交联羧甲基纤维素原位生长普鲁士蓝微球吸附材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种铁离子交联羧甲基纤维素原位生长普鲁士蓝微球吸附材料的制备方法，包括(1)将羧甲基纤维素溶解在超纯水中，搅拌，得到浓溶胶，将溶胶超声脱泡；(2)采用电喷装置将超声脱泡的溶胶电喷于盛有铁离子溶液的接收装置中；电喷完成中，向接收装置中滴加交联剂，搅拌,过滤，制得负载铁离子的凝胶微球；(3)将制备的凝胶微球洗涤，然后浸泡于亚铁氰化钾溶液中，搅拌，过滤，将得到的凝胶微球淋洗，干燥，即制得普鲁士蓝微球吸附材料。本发明普鲁士蓝微球吸附材料的制备方法具有合成工艺简单、耗能少、良好的机械稳定性、良好的选择性、可多次重复使用等特点，因而可以广泛应用于含铯的盐湖卤水、制盐母液、提锂母液、核废液等方面的处理。

主权项

一种铁离子交联羧甲基纤维素原位生长普鲁士蓝微球吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将羧甲基纤维素溶解在超纯水中，并加入分散剂和消泡剂，混合搅拌5～10h，得到浓度为1～8wt％羧甲基纤维素溶胶，将溶胶超声脱泡10～15分钟；所述分散剂的加入量为羧甲基纤维素重量的0.5～1％；所述消泡剂加入量为羧甲基纤维素重量的1～3％；所述分散剂为1‑乙基‑3‑甲基氯化咪唑；步骤二、采用电喷装置将超声脱泡的溶胶电喷于盛有浓度为1～15wt％铁离子溶液的接收装置中，在电喷的过程中搅拌铁离子溶液；电喷完成中，向接收装置中滴加0.1～2体积份的交联剂，以30～400r/min的速度搅拌1～20h，过滤，制得负载铁离子的凝胶微球；步骤三、将5～10重量份步骤二制备的凝胶微球置于循环水式真空抽滤装置中用超纯水洗涤1～3h，然后将淋洗后的凝胶微球和浓度为1～25wt％亚铁氰化钾溶液50～100体积份加入超临界反应装置中，在体系密封后通入二氧化碳至30～45MPa、温度25～35℃的条件下搅拌反应搅拌反应0.25～3h，泄压，过滤，将得到的凝胶微球在循环水式真空抽滤装置中用超纯水淋洗1～5h，然后于30～60℃温度下干燥5～25h，即制得普鲁士蓝微球吸附材料。