[发明专利]一种建立金银花的药物制剂的指纹图谱的方法

摘要

本发明涉及一种建立金银花的药物制剂的指纹图谱的方法。该方法，以金银花配方颗粒为检测对象，建立了针对该药物制剂的指纹图谱的方法，获得了较为全面的图谱信息，确认了共有特征峰1号峰新绿原酸、2号峰绿原酸、3号峰隐绿原酸、4号峰芦丁、5号峰木犀草苷、6号峰、7号峰异绿原酸A和8号峰异绿原酸C，选择2号峰绿原酸作为内参考峰，确定了金银花配方颗粒的共有特征峰的相对保留时间，且结合该指纹图谱中多个色谱峰的信息，能够全面地、快速地检测其质量，有利于其全面质量检测和整体质量控制，从而有助于提高该药物使用的安全性和稳定性。同时，该方法具有稳定性高、精密度高、重复性好等优点。

主权项

1.一种建立金银花配方颗粒的指纹图谱的方法，包括如下步骤：(1)取待测金银花的药物制剂0.4g，精密称定，精密加入50％甲醇水溶液25mL，称定重量，加热回流提取或超声提取30分钟，放冷，再称定重量，取50％甲醇水溶液补足减失的重量，摇匀，过滤，取续滤液，作为供试品溶液；(2)精密称取绿原酸对照品，加50％甲醇水溶液制成每1mL含0.00004g的溶液，摇匀，作为对照品A溶液；精密称取木犀草苷对照品，加50％甲醇水溶液制成每1mL含0.00004g的溶液，摇匀，作为对照品B溶液；精密称取芦丁对照品，加50％甲醇水溶液制成每1mL含0.00004g的溶液，摇匀，作为对照品C溶液；(3)色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以4.6mm×250mm、5μm的Agilent Zorbax SB‑C18为色谱柱，以乙腈为流动相A、以0.4％的磷酸溶液为流动相B按照如下程序进行梯度洗脱：0‑15min，A：B为10％：90％；15‑20min，A：B为10％：90％→15％：85％；20min，A：B为15％：85％；20‑50min，A：B为15％：85％→20％：80％；50min，A：B为20％：80％；50‑55min，A：B为20％：80％→30％：70％；55min，A：B为30％：70％；55‑60min，A：B为30％：70％→10％：90％；检测波长为350nm，柱温为35℃，流速为1mL/min；(4)分别精密吸取供试品溶液、对照品A溶液、对照品B溶液和对照品C溶液0.015mL，注入高效液相色谱仪，测定，分别得供试品溶液、对照品A溶液、对照品B溶液和对照品C溶液的液相色谱；(5)利用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统，对供试品溶液、对照品A溶液、对照品B溶液和对照品C溶液的液相色谱分别经过数据导入，多点校正和数据匹配，即得指纹图谱。