[发明专利]用原子荧光光谱仪测定APT中砷的方法

摘要

本发明涉及一种用原子荧光光谱仪测定APT中砷的方法，具体是采用100g/L氢氧化钾溶液溶解APT样品，在氨性溶液中以氢氧化铍共沉淀砷与基体钨分离，用体积比为8％的盐酸溶解沉淀，砷进入溶液中，最后用原子荧光光谱仪测定砷。本发明能使钨砷分离完全，完全消除钨对砷测定的干扰，大大提高测定的准确度，完全能满足APT中微量砷的测定，方法经济、简便、快速，容易操作。

主权项

一种用原子荧光光谱仪测定APT中砷的方法，其特征是：包括如下步骤：(A)APT样品的处理：配制浓度为100g/L氢氧化钾溶液：称取100g分析纯氢氧化钾置于烧杯中，加300mL水溶解，冷却至室温，移入容量瓶中，用水定容1000mL，移入塑料瓶中保存；称取2.000gAPT样品置于烧杯中，加16‑20mL的浓度为100g/L氢氧化钾溶液，并加热至分解完全，取下，冷却至室温；(B)钨砷的分离：配制浓度为20g/L的EDTA溶液：称取20g分析纯EDTA置于烧杯中，加300mL水加热溶解，冷却后移入容量瓶中，定容1000mL，摇匀；配制浓度为1g/L的对硝基苯酚溶液：称取0.1g分析纯对硝基苯酚于烧杯中，加50mL水溶解，移入容量瓶中，用水定容100mL；配制浓度为20g/L的硫酸铍溶液：称取20g分析纯硫酸铍置于烧杯中，加300mL水溶解，移入容量瓶中，以水定容1000mL，摇匀；配制体积比为3％的过氧化氢溶液：移取30mL市售分析纯过氧化氢溶液于容量瓶中，以水定容1000mL；配制氨水‑氯化铵洗液：称取分析纯氯化铵10g于烧杯中，加50mL比重为0.9的分析纯氨水，加100mL水，搅拌溶解，移入容量瓶中，以水定容1000mL，摇匀；用水吹洗表面皿及烧杯壁至40ml体积，加分析纯氯酸钾0.4—1g，加热煮沸至冒大气泡，取下；加体积比为3％的过氧化氢溶液10mL，搅拌2分钟；加4mL浓度为20g/L EDTA溶液，搅拌；加一滴浓度为1g/L对硝基苯酚溶液，用体积比为50％的盐酸调至无色，然后用比重为0.9氨水调至溶液呈黄色，并过量14‑20mL，以热水稀释至体积100ml，加10ml浓度为20g/L硫酸铍溶液，边加边搅拌使沉淀完全，微沸1分钟，取下，静置30分钟；用快速定量滤纸过滤，以配制好的氨水‑氯化铵洗液洗涤烧杯、沉淀各6次，用体积比为8％的盐酸将沉淀溶解于容量瓶中，控制体积50mL，此为含砷滤液；(C)测定：测定时临时配制硫脲‑抗坏血酸溶液：分别称取5g硫脲和抗坏血酸，溶解于100mL水中混匀，硫脲和抗坏血酸的浓度均为50g/L；测定时临时配制硼氢化钾—氢氧化钠溶液：将2g硼氢化钾溶解于100mL氢氧化钠溶液中，用脱脂棉过滤，贮存于塑料瓶中，硼氢化钾溶液浓度为20g/L，氢氧化钠溶液浓度为2g/L；配制浓度为200g/L氢氧化钠溶液：称取20g分析纯氢氧化钠置于烧杯中，加50mL水溶解，冷却至室温，移入容量瓶中，以水定容100mL；配制浓度为1g/L酚酞溶液：称取0.1g分析纯酚酞，加100mL分析纯无水乙醇溶解；砷标准贮备液的配制：称取0.1320g光谱纯三氧化二砷于烧杯中，加入5mL浓度为200g/L氢氧化钠溶液加热溶解，加入50mL水，2滴浓度为1g/L酚酞溶液，用体积比为50％的盐酸中和至红色消失，移入容量瓶中，加100mL比重为1.19的盐酸，冷却至室温，用水定容1000mL，摇匀，此砷标准贮备液的浓度为100μg/mL；砷标准溶液的配制：吸取50mL已配制的浓度为100μg/mL砷标准贮备液于另一容量瓶中，以体积比为10％的盐酸定容500mL，此砷标准溶液的浓度为10μg/mL；标准曲线的绘制：分别吸取0.1mL、0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL的10μg/mL砷标准溶液于7个容量瓶中，分别加入5mL浓度均为50g/L的硫脲‑抗坏血酸溶液，定容50mL，此为砷标准测定溶液，放置20min；按仪器工作条件，仪器自动吸取7个容量瓶中的砷标准测定溶液和配制好的置于塑料瓶中硼氢化钾—氢氧化钠溶液进行测定并绘制工作曲线；砷的测定和计算：加10mL配制好的硫脲‑抗坏血酸溶液于含砷滤液中，定容100mL，摇匀，此为APT样品的测定溶液；放置20min，按仪器工作条件，仪器自动吸取APT样品测定溶液和配制好的置于塑料瓶中硼氢化钾—氢氧化钠溶液进行测定，测得APT样品测定溶液的浓度C；采用下面公式计算APT中砷的含量:As(％)＝C*V/m*107；其中C：APT样品测定溶液的浓度C，单位μg/L；V：测定时盛装APT样品测定溶液所用容量瓶的体积，单位mL；m:称取APT样品的量，单位g；所述仪器：AFS‑3000双道原子荧光光谱仪，测As过程仪器工作条件为：负高压310V，原子化器温度800℃，原子化器高度8mm，载气流速400mL.min‑1，屏蔽气流速900mL.min‑1，灯电流60mA。