[发明专利]一种多孔超支化聚酯氧化石墨膜及其制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种多孔超支化聚酯氧化石墨膜及其制备方法和应用。所述多孔超支化聚酯氧化石墨膜的制备方法是利用聚苯乙烯乳液作为模板，通过酯化反应将超支化聚醚多元醇接枝到氧化石墨上。所述聚苯乙烯乳液是由苯乙烯、过硫酸钾和十二烷基苯磺酸钠聚合反应制得；所述超支化聚醚多元醇是由甲醇钾溶液、三羟甲基丙烷和缩水甘油反应制得；所述氧化石墨是由天然石墨、高锰酸钾、浓硫酸和浓磷酸反应制得。所制得的多孔超支化聚酯氧化石墨膜不仅具有优越的耐热性、热稳定性和机械强度，同时还具有高亲液性，在锂离子电池隔膜中有广泛的应用前景。

主权项

1.一种多孔超支化聚酯氧化石墨膜的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：S1.超支化聚醚多元醇的制备：将甲醇钾溶液和三羟甲基丙烷在氮气下加热至80～90℃回流冷凝，然后滴加缩水甘油，反应12～24h，所得溶液溶于甲醇中，滴加盐酸至溶液呈中性，然后加入丙酮共沉淀提纯，制得超支化聚醚多元醇；S2.乳液聚合反应：将苯乙烯单体加入到十二烷基苯磺酸钠溶液，通入氮气，55℃下预乳化30min，加入过硫酸钾溶液，于80℃氮气条件下乳液聚合反应5～8h，制得聚苯乙烯乳液；S3.氧化石墨的制备：将天然石墨和高锰酸钾加入到浓硫酸与浓磷酸的体积比为9:1的混合酸中，升温至50℃，搅拌反应24h，待反应液冷却到室温后，加入30wt％的双氧水的结冰水中，经抽滤，水、盐酸溶液和乙醇洗涤，在50～60℃下真空干燥12h，制得氧化石墨；S4.酯化反应：将步骤S1制得的超支化聚醚多元醇与步骤S3制得的氧化石墨混合，在125℃条件下经催化剂酯化，将所得的反应液溶于N,N‑二甲基甲酰胺溶液中，经抽滤，水和醇洗涤数次后，置于50～60℃真空干燥12h，制得超支化聚酯氧化石墨；S5.多孔超支化聚酯氧化石墨膜的制备：将步骤S4制得的超支化聚酯氧化石墨溶于去离子水中，配制成浓度为2mg/mL的溶液，然后滴入步骤S2制得的聚苯乙烯乳液，经超声、真空抽滤、有机溶液萃取、风干后，制得多孔超支化聚酯氧化石墨膜。