[发明专利]一种高居里温度（Tc > 190℃）低铅PTCR陶瓷材料制备方法

摘要

本发明涉及一种高居里温度(Tc>190℃)低铅PTCR陶瓷材料制备方法，该方法采用以下材料：x(Bi_1/2Na_1/2)TiO₃‑yPbTiO₃‑(1‑x‑y)BaTiO₃粉体；Nb₂O₅、La₂O₃、Sb₂O₃、Sm₂O₃、Nd₂O₃化合物中的一种或多种为半导化剂；MnO₂、MnCO₃或Mn(NO₃)₂中的一种或多种为PTCR效应调节剂；Li₂CO₃、Al₂O₃和TiO₂为烧结助剂，采用的工艺是：将上述所列材料压制的圆片在N₂气氛中1200‑1350℃下保温15～120分钟烧结，使其充分烧结和实现固相反应；对烧结后的圆片表面进行研磨，上电极，制得PTCR陶瓷材料。该陶瓷材料，其室温电阻率低至1×10³Ω·cm，居里温度Tc在190～260℃，其居里温度和室温电阻率性能不仅能达到实用化要求，而且该材料中含铅量是传统的相同性能的PTCR陶瓷材料的15～25％，减少了其对人体和环境的危害。

主权项

 一种高居里温度（Tc > 190℃）低铅PTCR陶瓷材料制备方法，该方法采用以下材料：x(Bi_1/2Na_1/2)TiO₃‑ yPbTiO₃‑(1‑x‑y) BaTiO₃粉体；Nb₂O₅、La₂O₃、Sb₂O₃、Sm₂O₃、Nd₂O₃化合物中的一种或多种为半导化剂； MnO₂、MnCO₃或Mn(NO₃)₂中的一种或多种为PTCR效应调节剂； Li₂CO₃、Al₂O₃和TiO₂为烧结助剂，然后通过掺杂，烧结，压制，固相反应制得高居里温度（Tc > 190℃）低铅PTCR陶瓷材料，其特征在于具有以下步骤：A.取材料x(Bi_1/2Na_1/2)TiO₃‑ yPbTiO₃‑(1‑x‑y)BaTiO ₃，其中x =0.05～0.50, y =0.01～0.15 ；然后向材料中掺入半导化剂和PTCR效应调节剂，所述的半导化剂为Nb₂O₅、La₂O₃、Sb₂O₃、Sm₂O₃、Nd₂O₃化合物中的一种或多种，所述的PTCR效应调节剂为MnO₂、MnCO₃或Mn(NO₃)₂中的一种或多种，所述的PTCR效应调节剂掺入量为上述材料的0.05～0.80 atom%；再向上述预合成的粉体加入烧结助剂，所述的烧结助剂为0～0.5 atom%Li₂CO₃、0～0.50 atom% Al₂O₃和0～3.5 atom% TiO₂；B.按原子比Bi₂O₃：Na₂O：TiO₂＝0.5：0.5：1.0和按原子比PbO：TiO₂＝1.0：1.0的比例称取上述两种分析纯的原料，以玛瑙球和酒精为介质，将上述原料混合，在磨机中球磨，球磨3～72小时，将烘干后混合料分别放在950℃和1100℃温度下充分煅烧，以实现固相反应，煅烧时间为0.5～4.0小时，分别获得(Bi_1/2Na_1/2)TiO₃和PbTiO₃粉体；C. 称取上述步骤A所列材料和上述步骤B中获得(Bi_1/2Na_1/2)TiO₃和PbTiO₃粉体，以玛瑙球和酒精或去离子水为介质，在磨机中球磨12～72小时，得到烘干后的粉末；再加入烘干后的粉末重量的3.0～12.0wt% 的浓度为10wt%的PVA，造粒，再以5～15 MPa的压力压制成Φ10×2.0mm的圆片；D.将压制好的压制的圆片在N₂气氛中1200‑1350℃下保温15～120分钟烧结，使其充分烧结和实现固相反应；对烧结后的的圆片表面进行研磨，上电极，制得高居里温度（Tc > 190℃）低铅PTCR陶瓷材料。