[发明专利]以纳米硫化物为敏感膜的重金属电极及其制备方法

摘要

本发明公开了一种以纳米硫化物为敏感膜的重金属电极及其制备方法。它包括金属丝、碳膜、纳米金属硫化物。其中，碳膜能够将金属基材完全覆盖，避免了电极基材与待测溶液发生反应而产生干扰信号；而且碳膜具有良好的导电性。纳米金属硫化物是待测重金属阳离子所对应的难溶硫化物，性质相对稳定。以碳膜为固体传导层，纳米金属硫化物为离子敏感膜制备的电极具有体积小，寿命长，响应时间短，选择性强，灵敏度高，探测下限低等优点。与全固态参比电极配套使用，适用于对天然水体、养殖用水和化学、化工水介质中的重金属含量进行在线探测和长期原位监测。

主权项

1.以纳米硫化物为敏感膜的重金属电极的制备方法，其特征在于它的步骤如下：1）将长度为3～5厘米的金属丝，先在丙酮溶液中超声清洗，除去表面油污，再在1～2M稀盐酸或稀硝酸中超声清洗，除去氧化物，再用去离子水超声清洗后干燥；2）将聚丙烯腈加入极性有机溶剂中，将溶液加热到70至100℃并搅拌直至溶解，得到浓度为5‑10 wt %的溶液，密封备用；3）先将聚乙二醇加入水中，搅拌并超声波处理，直至完全溶解，再将重金属硝酸盐加入该溶液中，搅拌至硝酸盐完全溶解，得到浓度分别为1‑5 wt‰、1‑5 wt %的聚乙二醇和重金属硝酸盐的混合溶液，密封备用；4）先用金属丝蘸取聚丙烯腈溶液；再蘸取硝酸盐和聚乙二醇的混合溶液，将金属丝倒置，在氮气保护下在马弗炉中升温至400至700℃并恒温0.5至2小时，得到电极胚体；5）将电极胚体浸入到浓度为1 wt %至5 wt %的(NH4)2S或Na2S溶液中5‑10分钟，得到以纳米硫化物为敏感膜的重金属电极，它对步骤3）所用的重金属硝酸盐所含重金属敏感。