[发明专利]一种改进的拉莫三嗪合成工艺有效
| 申请号： | 201610397504.0 | 申请日： | 2016-06-07 |
| 公开（公告）号： | CN106083753B | 公开（公告）日： | 2019-04-02 |
| 发明（设计）人： | 金城;陈丽娜;梁伟;张通;陈磊 | 申请（专利权）人： | 浙江奇彩环境科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D253/075 | 分类号： | C07D253/075 |
| 代理公司： | 杭州千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人： | 黎双华 |
| 地址： | 312099 浙江省绍兴*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种改进的拉莫三嗪合成工艺，包括以下步骤：（1）2,3‑二氯苯甲酰氰合成：于反应器中投加2,3‑二氯苯甲酸、氯化亚砜，反应完成减压蒸净氯化亚砜，投加氰化亚铜，反应完成后滤除固体，得2,3‑二氯苯甲酰氰溶液；（2）缩合物制备：于反应器中加入氨基胍碳酸盐及共沸剂，滴加浓硫酸，蒸出共沸剂，并带出水，抽滤，固体进反应瓶，减压抽干后加入步骤1得到的2,3‑二氯苯甲酰氰溶液，反应完成后降至室温，抽滤，得缩合物；（3）环合物制备：步骤2得到的缩合物中加入液碱，反应后析晶、过滤、洗涤、烘干得拉莫三嗪。本发明可显著提高产物拉莫三嗪的品质及收率，收率达90%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 改进 拉莫三嗪 合成 工艺 | ||
【主权项】：
1.一种改进的拉莫三嗪合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)2,3‑二氯苯甲酰氰合成：于反应器中投加50g 2,3‑二氯苯甲酸、50g氯化亚砜，反应6h至终点，减压蒸净氯化亚砜，然后投加30g氰化亚铜，小心升温至160℃，反应6h至反应终点，滤除固体，得2,3‑二氯苯甲酰氰溶液；(2)缩合物制备：于反应器中加入40g氨基胍碳酸盐及200ml甲醇，搅拌滴加30g浓硫酸，滴加完成蒸出共沸剂，并带出水，抽滤，固体进反应瓶，于80℃搅拌减压抽干；加入步骤(1)得到的2,3‑二氯苯甲酰氰溶液，升温至80℃反应3h至反应终点，降至室温，抽滤，得白色砂状颗粒；(3)环合物制备：步骤2得到的缩合物中加入50g 30％液碱，升温至65℃反应3h，降温、析晶、过滤、洗涤、烘干得拉莫三嗪。
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