[发明专利]一种高品质2-氯-5-氯甲基噻唑的绿色合成方法有效
申请号: | 201610394621.1 | 申请日: | 2016-06-03 |
公开(公告)号: | CN105949145B | 公开(公告)日: | 2018-04-27 |
发明(设计)人: | 王天钧;杨华平;杨金良 | 申请(专利权)人: | 江西邦浦医药化工有限公司 |
主分类号: | C07D277/32 | 分类号: | C07D277/32;C01B7/01 |
代理公司: | 厦门市精诚新创知识产权代理有限公司35218 | 代理人: | 方惠春 |
地址: | 331300*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | 本发明公开了一种高品质2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的绿色合成方法,包括以下步骤a)将1‑异硫氰酸基‑2‑氯‑2‑丙烯加入有机溶剂中,并通入氯气;b)通完氯气后在此温度下搅拌1‑2小时,再往体系中通入氯化氢气体,降温至2‑15℃,并保温2‑8小时;c)将步骤b)中所得的产物过滤,实现固液分离,得到滤饼2‑氯‑5‑氯甲基噻唑盐酸盐;d)得到的滤饼2‑氯‑5‑氯甲基噻唑盐酸盐再加入适量溶剂,升温至20‑50℃,脱气2‑6小时,氯化氢气体用3级降膜吸收塔吸收。本发明方法简化了反应步骤,全过程生成的氯化氢气体经过降膜吸收塔吸收,得到洁净的副产物盐酸,避免水洗碱洗等操作带来的大量废水,符合绿色生产的理念。 | ||
搜索关键词: | 一种 品质 甲基 噻唑 绿色 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种高品质2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的绿色合成方法,其特征在于,包括以下步骤:a)将1‑异硫氰酸基‑2‑氯‑2‑丙烯加入有机溶剂中,并通入氯气;1‑异硫氰酸基‑2‑氯‑2‑丙烯与有机溶剂的质量比为1∶1.5‑6;通入氯气时的温度为10‑23℃;b)通完氯气后在此温度下搅拌1‑2小时,再往体系中通入氯化氢气体,降温至2‑15℃,并保温2‑8小时;1‑异硫氰酸基‑2‑氯‑2‑丙烯与氯化氢气体的质量比为1∶0.1‑2;c)将步骤b)中所得的产物过滤,实现固液分离,得到滤饼2‑氯‑5‑氯甲基噻唑盐酸盐;d)得到的滤饼2‑氯‑5‑氯甲基噻唑盐酸盐再加入适量溶剂,升温至20‑50℃,脱气2‑6小时,氯化氢气体用3级降膜吸收塔吸收;e)脱气后料液,加入脱色剂,于20‑70℃脱色,然后过滤后,再于20‑70℃减压回收溶剂,剩余物料即为成品,或者在高真空下减压回收溶剂之后,继续升高温度,蒸馏出成品2‑氯‑5‑氯甲基噻唑。
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