[发明专利]一种基于金纳米棒检测氰根离子的方法

摘要

本发明公开了一种基于金纳米棒检测氰根离子的方法，包括以下步骤：首先制备金纳米棒溶液，其次利用金纳米棒与一系列氰根离子标准溶液反应后，紫外吸收光谱和/或双光子激发荧光光谱发生线性变化绘制标准工作曲线，得到一元一次方程，最后选择相应扫描方法进行样品测定，将样品光谱值带入标准工作曲线的一元一次方程中计算得到样品浓度值。本发明的金纳米棒制备过程简单方便，无毒环保，所合成的金纳米棒尺寸均匀、稳定性好，与氰根离子可在水性环境中快速灵敏反应，使用紫外分光光度法和双光子激发荧光法均可快速灵敏地检测水性环境中的氰根离子，紫外分光光度法的最低检测限可达0.5μM；双光子激发荧光法的最低检测限可达0.01μM。

主权项

1.一种基于金纳米棒检测氰根离子的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)制备金纳米棒溶液：取0.25mL浓度为0.01M的HAuCl4水溶液同10mL浓度为0.1M的十六烷基三甲基溴化铵水溶液混合搅拌，快速加入0.6mL新鲜配制的0.01M硼氢化钠冰水溶液，搅拌2min，室温下静置2h后得到金纳米晶种溶液待用；取浓度为0.1M的十六烷基三甲基溴化铵水溶液40mL，向其中加入2.0mL浓度为0.01M的HAuCl4水溶液和0.25mL浓度为0.01M的硝酸银水溶液，同时加入少量的盐酸调节pH在1‑2之间，充分混合后，向溶液中加入0.32mL浓度为0.1M的抗坏血酸，搅拌30s至溶液无色；最后，向无色溶液中加入0.08‑0.12mL预先制备的金纳米晶种溶液，搅拌10s后，将混合溶液静置于室温下反应8h制得金纳米棒溶液；(2)取步骤(1)所制备的金纳米棒溶液2mL，以10000～13000r/min转速离心5～10min，去掉上层清液，将底部沉淀重新分散在2mL去离子水中，得到金纳米棒探针溶液；(3)制作工作曲线：分别配制一系列氰根离子标准水溶液，加入步骤(2)得到的金纳米棒探针溶液，所述氰根离子标准水溶液与金纳米棒探针溶液的体积比为1：1，并在室温下混合反应，然后使用双光子激发荧光法扫描光谱，根据得到的双光子激发荧光光谱图的光谱值和氰根离子浓度的关系绘制工作曲线，得到一元一次方程；(4)样品测定：取环境样品溶液，加入金纳米棒探针溶液，所述样品溶液与金纳米棒探针溶液的体积比为1：1，并在室温下混合反应，然后使用与步骤(3)的扫描光谱，将样品光谱值带入步骤(3)得到的一元一次方程中，计算得到样品中氰根离子的浓度值；步骤(3)和步骤(4)中所述双光子激发荧光法的扫描条件为：所述双光子激发荧光法的扫描参数设置为：飞秒激光光谱仪，将激光束聚焦在样品上，样品发出的发射光被与激发光源成直角的光纤收集，光纤连着单色器和计算机系统，在飞秒激光光谱仪之前放置一个短波通过750nm的过滤器，最大限度降低从激发光产生的散射，飞秒激光的功率为20‑80mW，积分时间为2‑10s。