[发明专利]一种纳米微晶纤维素的疏水化改性方法

摘要

本发明公开一种纳米微晶纤维素的疏水化改性方法，属于功能纳米材料技术领域。该方法采用将纳米微晶纤维素分散在水溶液中，用氯化铁和单宁酸处理分散液后，离心分离得到铁‑单宁酸膜层修饰的纳米微晶纤维素，随后将其分散在含有低表面能物质的乙醇和水的混合溶液中，反应后得到的混合液进行离心分层，冷冻干燥得到表面疏水化改性的纳米微晶纤维素。该方法制备的疏水化改性的纳米微晶纤维素可以均匀的分散在多种极性溶剂中，产品多样化，且制备工艺简单，对环境不造成污染，成本低，适合大规模生产，在纳米复合增强材料、生物医用材料等领域具有广阔的应用前景。

主权项

1.一种纳米微晶纤维素的疏水化改性方法，其特征在于，所述制备方法按以下步骤进行：A、将1克纳米微晶纤维素超声分散于100克去离子水中，超声波的频率为20～50KHz，然后向上述分散液中依次加入0.01～0.20克FeCl3.6H2O和0.04～0.80克单宁酸，在25℃～40℃条件下，以500～1500r/min的速度搅拌反应0.01～1小时，随后用0.1mol/L的NaOH溶液将上述反应后的分散液调节到pH值为7.6‑9.5，在25℃～40℃条件下，继续搅拌反应1小时，将反应后的分散液进行离心分层，弃去上层清液，得到下层不溶于水的悬浮液，分别用乙醇和去离子水洗涤悬浮液后再次离心分层，重复3～5次，将清洗后的悬浮液进行冷冻干燥得到表面修饰有铁‑单宁酸膜层的纳米微晶纤维素，冷冻干燥的温度为‑80℃～‑40℃，压力为10～80Pa，时间为5～20小时，其中，离心机转速为7000～12000r/min；B、将经步骤A得到的铁‑单宁酸膜层修饰的纳米微晶纤维素超声分散在含有低表面能物质的浓度为0.01～0.1mol/L的100mL乙醇和水的混合溶液中，超声波的频率为20～50KHz，其中乙醇和水的体积比为7:3，用三乙胺将上述分散液调节到pH值为8～10，在25～40℃条件下，搅拌反应6～24小时后，将反应后得到的分散液进行离心分层，弃去上层清液，得到下层不溶于水的悬浮液，并分别用乙醇和去离子水洗涤下层悬浮液后再次离心分层，重复3～5次，将清洗后的悬浮液经冷冻干燥后得到表面疏水化改性的纳米微晶纤维素，冷冻干燥的温度为‑80℃～‑40℃，压力为10～80Pa，时间为5～20小时，其中，离心机转速为7000～12000r/min。