[发明专利]一种离子化共价有机框架材料及其制备方法和催化应用有效
申请号: | 201610383634.9 | 申请日: | 2016-06-02 |
公开(公告)号: | CN107459656B | 公开(公告)日: | 2020-06-02 |
发明(设计)人: | 高艳安;董彬;王良迎;冯璐 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;B01J31/02;B01J31/06;C07C231/10;C07C233/15 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: |
本发明公开了一种离子化共价有机框架材料及其制备方法和催化应用,本发明是由有机单体通过共价键连接形成的具有晶体结构的材料,具有席夫碱的可逆特征。本发明的共价有机框架化合物所用单体结合前所未有,材料本身含有与CO |
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搜索关键词: | 一种 离子化 共价 有机 框架 材料 及其 制备 方法 催化 应用 | ||
【主权项】:
一种离子化共价有机框架材料的制备方法,其特征在于以下步骤:(1)将三种化合物加入到反应容器中,滴加混合溶剂;使其混合均匀,将反应容器置于温度77K下中冷冻1‑3min,抽真空至0.01Pa‑1Pa,密封反应容器,在100‑150℃条件下,反应48‑72h;所述化合物为4,4′,4″,4″′‑(pyrene‑1,3,6,8‑tetrayl)tetraaniline(PyTTA),2,5‑dihydroxyterephthalaldehyde(DHPA)和1,4‑phthalaldehyde(PA),其中三种化合物的摩尔比例为1:1:1;所述混合溶剂为均三甲苯、1,4‑二氧六环、邻二氯苯、正丁醇和浓度为3mol/L的醋酸水溶液,以上溶剂中的两种或三种以上,其中每种溶剂的最小含量为混合溶剂总体积的10%;(2)反应结束后,将产物分别用有机溶剂洗涤,除去未反应的反应物;所述有机溶剂为丙酮、1,4‑二氧六环和四氢呋喃,以上溶剂中的两种或三种以上,其中每种溶剂的最小含量为混合溶剂总体积的10%;(3)洗涤处理后的产物在0.1‑1Mpa的真空条件下加热100‑120℃干燥处理12‑72h得到中间产物;(4)将中间产物与离子液体加入到反应容器中,添加溶剂和其他反应试剂,在60‑150℃条件下反应24‑72h,反应结束后,将产物分别用有机溶剂洗涤1‑10次,最终在0.1‑1Mpa真空条件下100‑120℃干燥12‑72h得到最终产物;所述离子液体为4‑bromo‑N,N,N‑tributylbutan‑1‑aminium bromide;所述溶剂为无水乙醇,四氢呋喃,N,N‑二甲基甲酰胺中的一种或两种以上;所述其他试剂为碳酸钾,碳酸钠中的一种或两种以上;所述中间产物、离子液体、其他反应试剂的质量比为1:1:0.5到1:1:1;所述有机溶剂为乙醇,丙酮中的一种或两种以上。
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