[发明专利]一种离子化共价有机框架材料及其制备方法和催化应用有效

专利信息
申请号: 201610383634.9 申请日: 2016-06-02
公开(公告)号: CN107459656B 公开(公告)日: 2020-06-02
发明(设计)人: 高艳安;董彬;王良迎;冯璐 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: C08G83/00 分类号: C08G83/00;B01J31/02;B01J31/06;C07C231/10;C07C233/15
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 马驰
地址: 116023 *** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 发明公开了一种离子化共价有机框架材料及其制备方法和催化应用,本发明是由有机单体通过共价键连接形成的具有晶体结构的材料,具有席夫碱的可逆特征。本发明的共价有机框架化合物所用单体结合前所未有,材料本身含有与CO2作用力强的季铵离子基团,具有很好的CO2选择吸附存储能力等优点。
搜索关键词: 一种 离子化 共价 有机 框架 材料 及其 制备 方法 催化 应用
【主权项】:
一种离子化共价有机框架材料的制备方法,其特征在于以下步骤:(1)将三种化合物加入到反应容器中,滴加混合溶剂;使其混合均匀,将反应容器置于温度77K下中冷冻1‑3min,抽真空至0.01Pa‑1Pa,密封反应容器,在100‑150℃条件下,反应48‑72h;所述化合物为4,4′,4″,4″′‑(pyrene‑1,3,6,8‑tetrayl)tetraaniline(PyTTA),2,5‑dihydroxyterephthalaldehyde(DHPA)和1,4‑phthalaldehyde(PA),其中三种化合物的摩尔比例为1:1:1;所述混合溶剂为均三甲苯、1,4‑二氧六环、邻二氯苯、正丁醇和浓度为3mol/L的醋酸水溶液,以上溶剂中的两种或三种以上,其中每种溶剂的最小含量为混合溶剂总体积的10%;(2)反应结束后,将产物分别用有机溶剂洗涤,除去未反应的反应物;所述有机溶剂为丙酮、1,4‑二氧六环和四氢呋喃,以上溶剂中的两种或三种以上,其中每种溶剂的最小含量为混合溶剂总体积的10%;(3)洗涤处理后的产物在0.1‑1Mpa的真空条件下加热100‑120℃干燥处理12‑72h得到中间产物;(4)将中间产物与离子液体加入到反应容器中,添加溶剂和其他反应试剂,在60‑150℃条件下反应24‑72h,反应结束后,将产物分别用有机溶剂洗涤1‑10次,最终在0.1‑1Mpa真空条件下100‑120℃干燥12‑72h得到最终产物;所述离子液体为4‑bromo‑N,N,N‑tributylbutan‑1‑aminium bromide;所述溶剂为无水乙醇,四氢呋喃,N,N‑二甲基甲酰胺中的一种或两种以上;所述其他试剂为碳酸钾,碳酸钠中的一种或两种以上;所述中间产物、离子液体、其他反应试剂的质量比为1:1:0.5到1:1:1;所述有机溶剂为乙醇,丙酮中的一种或两种以上。
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