[发明专利]聚酰亚胺与氟化石墨烯氧化物复合材料的制备方法

摘要

聚酰亚胺与氟化石墨烯氧化物复合材料的制备方法，本发明是要解决石墨烯与聚合物复合后容易发生团聚，将石墨烯与聚酰亚胺复合增加导电性的同时，使绝缘性能下降的问题。方法：一、氟化石墨烯氧化物的制备；二、聚酰亚胺与氟化石墨烯氧化物复合材料的制备。本发明方法可大量制备含氧官能团的氟化石墨烯氧化物，其与聚酰亚胺基体之间可产生较强的化学相互作用，氟化石墨烯氧化物的添加量很少，在聚酰亚胺基体中良好的分散，力学性能得到的大幅度的提升，且绝缘性能没有劣化，有效节约了资源。本发明用于制备聚酰亚胺与氟化石墨烯氧化物复合材料。

主权项

1.聚酰亚胺与氟化石墨烯氧化物复合材料的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：一、氟化石墨烯氧化物的制备将氟化石墨和氧化剂加入到浓酸中，在冰水浴下搅拌1‑2h，然后将混合物加热至50‑80℃，搅拌下反应2‑3h，停止加热后冷却到室温，加入质量浓度为85％的双氧水溶液，待溶液中气泡挥发完毕，冰水浴环境下加入去离子水，对所得溶液静置至固体氟化石墨烯氧化物浮于液体表面，捞出表面固体，用0.5mol/L的盐酸溶液清洗所得固体，再利用去离子水清洗5‑6次，然后对固体进行真空干燥，得到的粉末放入有机溶剂中超声12‑16h，再对该溶液进行低速离心，取上清液，即为包含超薄层氟化石墨烯氧化物的有机溶液；然后将超薄层氟化石墨烯氧化物的有机溶液进行真空抽滤，再将抽滤后得到的固体物质在温度为80℃～100℃下真空干燥12h～24h，得到超薄层氟化石墨烯氧化物粉末；二、聚酰亚胺与氟化石墨烯氧化物复合材料的制备将步骤一中得到的超薄层氟化石墨烯氧化物粉末溶解到有机溶剂中，得到质量分数为0.5％～5％的超薄氟化石墨烯氧化物溶液，然后将4，4′‑二氨基二苯醚溶解于超薄氟化石墨烯氧化物溶液中，搅拌2‑3h后，超声处理12‑16h，最后冰水浴下加入PDMA，进行缩聚，PDMA加完后，继续搅拌12‑14h，获得溶液A，然后对溶液A进行真空除气泡处理，将溶液A流延、旋涂或铺膜于基板上，最后将基板进行梯度升温，冷却到室温后脱模获得聚酰亚胺与超薄层氟化石墨烯氧化物复合薄膜；其中步骤一中氟化石墨的质量与浓酸的体积比3g∶400mL，步骤一中氟化石墨与氧化剂的质量比为3∶20，步骤一中氟化石墨的质量与双氧水溶液的体积比为3g∶(5‑10)mL；所述步骤一中氧化剂为高锰酸钾或高铁酸钾；所述步骤一浓酸为浓硫酸或混酸，其中混酸为浓硫酸与磷酸或浓硝酸混合得到的；所述浓硫酸的质量浓度为98％；所述磷酸的质量浓度为85％；所述浓硝酸的质量浓度为98％；浓硫酸与磷酸或浓硝酸的体积比为(1‑3)∶1；所述步骤二中4，4′‑二氨基二苯醚的质量与质量分数为0.5％～5％的超薄氟化石墨烯氧化物溶液的体积比为3g∶(50‑60)mL；所述步骤二所述梯度升温具体为：以3‑5℃/min升温到350℃，在350℃保温1h。