[发明专利]一种重金属六价铬检测方法

摘要

本发明涉及一种重金属六价铬检测方法，属于环境分析领域。本发明合成了Fe₃O₄‑Au@TiO₂磁性颗粒，利用TiO₂的吸附性能，实现了六价铬选择性富集，过一系列实验证明本发明采用的制备方法及分析方法操作简便，可应用于环境基质中铬离子的选择性检测。

主权项

一种重金属六价铬检测方法，其包括如下步骤：(1)用高温分解法得到粒径为300nm的Fe₃O₄颗粒，取0.2g Fe₃O₄分散于20mL乙醇与40mL去离子水混合液中，超声10min，倒入三口圆底烧瓶中，在机械搅拌下连续向其中滴加1mL氨水和0.8mL硅酸四乙酯(TEOS)，反应进行3h后，将生成的沉淀物于真空60℃干燥1h得到Fe₃O₄/SiO₂纳米颗粒，将50mg Fe₃O₄/SiO₂磁性颗粒分散于100mL 2％的聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)溶液中，在机械搅拌下反应20min，将生成的沉淀物用去离子水清洗后得到聚电解质修饰的Fe₃O₄/SiO₂磁性颗粒；(2)Au包覆的Fe₃O₄/SiO₂磁性颗粒的制备：利用柠檬酸钠还原法制备得到Au纳米溶胶，将0.05g步骤(1)得到的聚电解质修饰的Fe₃O₄/SiO₂磁性颗粒分散于200mL Au溶胶中，放入摇床，30℃下反应20min，将生成物用去离子水清洗，得到Au包覆的Fe₃O₄/SiO₂磁性颗粒FA；(3)聚电解质修饰的FA磁性颗粒制备：将0.05g步骤(2)得到的FA磁性颗粒分散于50mL 2％的聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)溶液中，放入摇床30℃下反应20min，将生成物用去离子水清洗后制得PDDA修饰的FA磁性颗粒FAP，将0.05g FAP磁性颗粒分散于50mL 2％的聚苯乙烯磺酸钠PSS溶液中，放入摇床30℃下反应20min，将生成物用去离子水清洗后制得PSS修饰的FAPP磁性颗粒；(4)TiO₂包覆FAPP磁性颗粒的制备：将0.05g步骤(3)得到的FAPP磁性颗粒分散于体积20mL的TiO₂溶液中，放入摇床30℃下反应20min，将生成物用去离子水清洗后6次制得TiO₂修饰的磁性颗粒FAT；(5)Cr(VI)的富集与检测：将0.3mg步骤(4)得到的FAT磁性颗粒分散于含Cr(VI)水体中混合一定时间后，使用拉曼光谱仪进行信号采集。